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二甲基乙酰胺废液的回收研究

作　者: 刘明晶
导　师: 陈寅生
学　校: 东华大学
专　业: 环境工程
关键词: 二甲基乙酰胺萃取精馏气液相平衡回收废液处理
分类号: X783
类　型: 硕士论文
年　份: 2004年
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引　用: 2次
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内容摘要

N，N—二甲基乙酰胺是一种重要的工业溶剂，它对于化合物有很强的溶解能力，主要在橡胶、树脂和纤维生产中使用。同时，它也是生产共混聚醚砜中空纤维膜的重要反应溶剂。每年有大量的DMAC在生产、使用和处置过程中倾倒入水体。这些水体中的有毒物质将对水质环境造成有害影响，并危害人民健康和公众利益。本学位论文主要研究了用萃取法和精馏法回收二甲基乙酰胺的可行性和工艺条件。 1．液—液萃取法回收废液中的DMAC。通过测定几种低沸点萃取剂对DMAC萃取的分配比，选用三氯甲烷（分配比为1.23）作为对DMAC的萃取剂。为了达到快速测定DMAC含量的目的，采用紫外分光光度法，在198nm处测定二甲基乙酰胺吸光度—浓度曲线，利用多项式拟合求得浓度与吸光度关系式：C_DMAC=10.509A-0.3。我们研究了各种影响因素对萃取平衡的影响，并通过对DMAC—三氯甲烷—水三元体系相图的测定，对萃取模拟实验的理论级数和萃取效果进行了计算。通过五级逆流和四级顺流萃取模拟实验，结果表明：在常温20—35℃，用三氯甲烷萃取DMAC，当溶剂与水相体积比为2:1时，经五级逆流萃取，可将废液中30％（w／w）的DMAC含量降至300mg／l以下。废液的pH值对萃取效果有明显的影响，当废液的pH值较大时，即偏碱性对萃取有利。 2．精馏法回收废液中的DMAC 首先使用阿贝折光仪测定DMAC—水二元系统折光率—组成数据，由拟合得折光率—组成关系式：n_D²⁵=1.3286+0.1684x_DMAC-0.0572x_DMAC²。利用双循环气液平衡釜测定DMAC—水气液相平衡数据，可知该溶液无论文摘要恒沸现象，且两纠分沸点相井较大，采用精馏法可以达到分离的目的。采用Herriogt。门等提出的面积法校验数据的热力学一致性，实测数据符合热力学的普遍关联式。在实验室小试分离研究中，采用间歇精馏操作方式，系统的研究了回流比、操作压力、全回流等工艺条件对分离过程的影响。实验表明:釜液轻组分浓度随精馏的进行不断下降，DMAC浓度逐渐增大，过程分离效果较好。在前阶段采用恒定馏出液组成，使回流比逐渐跃升进行操作;后半阶段采用恒定回流比R=3操作。即节约能量又缩短时间，能保证得到较纯的l〕M八C，回收后的DMAC可达到回用的目的。本文通过研究，建立了三甲基乙酞)Jk回收的萃取和精馏两种方法。考虑到精馏法费时长，耗能高，且由于长时间的蒸馏，少量DMAC分解成二甲胺，因此我们认为萃取一分馏法是更佳的选择。鉴于DMAC在纺织生产工艺中反复使用，用量较大，所以本研究结果对于降低成本、扩大再生产、环境保护和三废治理都具有重要意义。

全文目录

第一章绪言  13-24
  1.1 二甲基乙酰胺(DMAC)的性质、生产及用途  13-15
    1.1.1 理化性质  13-14
    1.1.2 工业生产工艺  14-15
    1.1.3 用途  15
  1.2 分离技术概述  15-20
    1.2.1 分离过程的类别  15-17
    1.2.2 分离科学技术的发展  17-19
    1.2.3 分离科学技术的未来  19-20
  1.3 分离方法的选择  20-23
  1.4 本课题的主要内容  23-24
第二章萃取和精馏基本原理和进展  24-33
  2.1 液-液萃取过程  24-27
    2.1.1 萃取概述  24-25
    2.1.2 萃取发展简史  25
    2.1.3 萃取过程的新进展  25-27
  2.2 精馏  27-33
    2.2.1 精馏原理和流程  27-30
    2.2.2 精馏技术进展  30-31
    2.2.3 间歇精馏新型操作方式的研究进展  31-33
第三章萃取法回收二甲基乙酰胺  33-50
  3.1 化学药品与实验仪器  33
  3.2 萃取剂选择  33-36
    3.2.1 模拟废液的制备  33
    3.2.2 绘制DMAC浓度曲线  33-34
    3.2.3 萃取剂的选择  34
    3.2.4 分析方法  34-35
    3.2.5 分配比的测定及萃取剂的筛选  35-36
  3.3 各种影响因素对萃取平衡的影响  36-39
    3.3.1 萃取剂的用量对分配比的影响  36
    3.3.2 pH值对萃取平衡的影响  36-38
    3.3.3 温度对萃取平衡的影响  38-39
    3.3.4 DMAC浓度对萃取平衡的影响  39
  3.4 DMAC-三氯甲烷-水三组分液-液体系的相图  39-44
    3.4.1 相图测定  39-42
    3.4.2 联结线测定  42-44
  3.5 单级萃取操作  44-46
  3.6 五级逆流萃取的模拟实验  46-47
  3.7 四级错流萃取的模拟实验  47-48
  3.8 回收率的测定  48-50
第四章萃取流程及计算  50-57
  4.1 单级萃取  50-51
    4.1.1 单级萃取过程  50-51
    4.1.2 单级萃取过程的计算  51
  4.2 多级错流萃取  51-53
    4.2.1 多级错流萃取流程  51-52
    4.2.2 多级错流萃取过程的计算  52-53
  4.3 多级逆流萃取  53-55
    4.3.1 多级逆流萃取流程  53-54
    4.3.2 多级逆流萃取过程的计算  54-55
  4.4 理论计算和实验结果  55-57
第五章二甲基乙酰胺-水二元系统气液相平衡研究  57-68
  5.1 理论部分  57-60
    5.1.1 二元系统气液相平衡原理  57
    5.1.2 二元系统活度系数模型--Wilson模型  57-60
  5.2 化学药品与实验仪器  60-61
    5.2.1 化学药品  60
    5.2.2 实验仪器设备  60-61
  5.3 分析方法  61-62
    5.3.1 二甲基乙酰胺-水二元系统折光率及组成的标准曲线  61-62
    5.3.2 最小二乘法拟合折光率-组成关系式  62
  5.4 实验方法  62-63
  5.5 实验结果与讨论  63-68
    5.5.1 气液相平衡数据及DMAC-H_2O二元系统气液相平衡相图  63-64
    5.5.2 热力学一致性检验  64-68
第六章二甲基乙酰胺-水混合物精馏分离实验室小试  68-76
  6.1 化学药品与实验仪器  68-69
    6.1.1 化学药品  68
    6.1.2 实验仪器设备  68-69
  6.2 实验方法  69-70
  6.3 结果与讨论  70-76
    6.3.1 全回馏操作过程的影响  70
    6.3.2 塔釜浓度随时间的变化  70-71
    6.3.3 回流比的影响  71-74
    6.3.4 压力的影响  74
    6.3.5 回收率的计算  74-76
第七章研究结论  76-78
  7.1 萃取法  76
  7.2 精馏法  76-77
  7.3 结论:  77-78
参考文献  78-82
致谢  82-83
攻读硕士学位期间发表论文情况  83

二甲基乙酰胺废液的回收研究

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