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间接荧光法与间接原子吸收法测定痕量亚硝酸盐的研究

作　者: 于娟
导　师: 苏耀东
学　校: 同济大学
专　业: 分析化学
关键词: 间接荧光光谱法 间接原子吸收光谱法 亚硝酸盐 锰 钴
分类号: O657.31
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要


亚硝酸盐是一种允许使用的食品添加剂，在环境水体以及食品中都会或多或少存在。过量的亚硝酸盐对人体有强致畸致癌作用，因而，亚硝酸盐含量的检测现已成为环境和食品检测中重要指标之一。 目前测定亚硝酸盐的方法有分光光度法、发光分析法，电化学分析法、色谱分析法等。本文研究了间接荧光光谱法和间接原子吸收光谱法测定亚硝酸盐含量的方法，为快速准确测定食品和环境样品中亚硝酸盐含量提供了新的途径。 亚硝酸盐既具有氧化性又具有还原性，本文利用亚硝酸盐的氧化性，研究了在碱性溶液中，以亚硝酸盐为氧化剂，将VB1氧化成具有荧光性的硫色素，通过测定硫色素的荧光强度间接测定亚硝酸盐的含量的方法。同时还对此方法中不同表面活性剂的增敏增溶效果进行了研究，确定了硫胺素-亚硝酸盐-曲拉通X-100荧光体系测定痕量亚硝酸盐含量的最佳条件。方法的检出限为0.202mg／L，RSD％为2.11％，相关系数R2=0.9955，用于测定火腿肠和环境水样中亚硝酸盐含量时其平均标加回收率为：92.1％～106％之间。此方法克服了以前荧光光谱法测定中操作复杂的缺点，简便快速，灵敏度较高，选择性好；且所选用试剂均为无毒害试剂，是一种比较理想的检测方法。 本文研究了两种原子吸收光谱法测定亚硝酸盐的含量的方法：第一种，利用亚硝酸盐的还原性，使亚硝酸盐定量地将Mn（Ⅳ）还原成可溶性的Mn（Ⅱ），通过测定Mn（Ⅱ）间接测定亚硝酸盐的含量；第二种是根据亚硝酸根与钴离子所形成的配合物，加入K+后沉淀析出，通过测定剩余钴离子的吸光度间接测定亚硝酸盐的含量。这两种方法可用于腌制咸菜和火腿肠中亚硝酸盐含量的测定，其测定结果与国标测定结果相比较，相对误差分别在96.6％～104％，93.2％～107％之间。 间接原子吸收法测定亚硝酸盐含量避免了传统方法中色素等有机物干扰严重的问题，方法简单，环境影响因素少，抗干扰能力强。

全文目录


摘要  6-7
ABSTRACT  7-11
第1章 引言  11-23
  1.1 间接荧光光谱法  11-15
    1.1.1 间接荧光光谱法的发展和应用  11-12
    1.1.2 间接测定法的分类  12-15
  1.2 间接原子吸收光谱法的发展和应用  15-17
    1.2.1 化学反应法  15-16
    1.2.2 增感或降感反应法  16-17
  1.3 亚硝酸盐的概述  17-21
    1.3.1 亚硝酸盐的存在与危害  17-19
    1.3.2 亚硝酸根测定的研究现状、发展动态  19-21
  1.4 课题的意义  21-23
第2章 间接荧光光谱法测定亚硝酸盐含量的研究  23-37
  2.1 原理  23
  2.2 实验部分  23-26
    2.2.1 仪器和试剂  23-24
    2.2.2 仪器工作参数的设定  24
    2.2.3 溶液的配制  24-25
    2.2.4 实验方法  25-26
  2.3 结果与分析  26-34
    2.3.1 经亚硝酸盐氧化后所得硫色素的激发和发射光谱  26
    2.3.2 最佳实验条件的选择  26-29
    2.3.3 表面活性剂的影响  29-32
    2.3.4 干扰离子试验  32
    2.3.5 标准曲线的绘制和检出限的测定  32-34
  2.4 样品分析  34-36
    2.4.1 样品的预处理方法  34-35
    2.4.2 样品的测定结果及标加回收率的测定  35-36
  2.5 小结  36-37
第3章 锰离子间接原子吸收法测定亚硝酸盐含量的研究  37-44
  3.1 原理  37
  3.2 实验部分  37-39
    3.2.1 仪器和试剂  37-38
    3.2.2 仪器工作条件  38
    3.2.3 溶液的配制与预处理  38-39
    3.2.4 实验方法  39
  3.3 结果与分析  39-41
    3.3.1 MnO_2处理方法的影响  39
    3.3.2 酸度的选择  39-40
    3.3.3 MnO_2加入量和反应时间的选择  40
    3.3.4 干扰离子试验  40
    3.3.5 标准曲线的绘制和检出限的测定  40-41
  3.4 样品的测定  41-43
    3.4.1 样品的分析及精密度检验  41-42
    3.4.2 标准加入回收率的测定  42-43
  3.5 结论  43-44
第4章 钴离子间接原子吸收法测定亚硝酸盐含量的研究  44-54
  4.1 原理  44
  4.2 试验部分  44-46
    4.2.1 仪器与试剂  44-45
    3.2.2 仪器工作条件  45
    3.2.3 溶液的配制  45-46
    4.2.4 实验方法  46
  4.3 结果与讨论  46-51
    4.3.1 Co~(2+)用量的影响  46-47
    4.3.2 酸度对沉淀的影响  47-48
    4.3.3 饱和KCl加入量的影响  48-49
    4.3.4 丙酮加入量对沉淀反应的影响  49
    4.3.5 反应时间的影响  49-50
    4.3.6 干扰离子试验  50
    4.3.7 标准曲线的绘制和检出限的测定  50-51
  4.4 样品的测定  51-53
    4.4.1 样品的分析及精密度检验  51-52
    4.4.2 标准加入回收率的测定  52-53
  4.5 结论  53-54
致谢  54-55
参考文献  55-58
个人简历 在读期间发表的学术论文与研究成果  58
  个人简历:  58
  己发表论文:  58

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 分析化学 > 仪器分析法（物理及物理化学分析法） > 光化学分析法（光谱分析法） > 原子发射光谱分析法
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