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硒（硫）杂环化合物与金属配合物的固相合成与表征

作　者: 睢超霞
导　师: 郑文杰
学　校: 暨南大学
专　业: 无机化学
关键词: 硒杂环化合物 2-巯基苯并噻唑 2-氨基噻唑 配合物 IR FS Uv-Vis
分类号: O641.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2006年
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内容摘要


本论文研究了噻唑类化合物2-巯基苯并噻唑（MBT）和2-氨基噻唑（AT）与过渡金属的液相配位反应，以及2-巯基苯并噻唑（MBT），2，1，3-萘并[c]硒二唑（BS），5-甲基-2，1，3-苯并[3，4-c]硒二唑（MB）和2，1，3-苯并[c]硒二唑（NS）等4种硒（硫）杂环化合物与CoCl2，NiCl2，CuCl2，ZnCl2，CdCl2等配合物的固相合成，并对其性质进行了表征，初步探讨了其配位机理；同时对配合物的液相和固相合成进行了对比。 1．噻唑类化合物与过渡金属液相配位研究 探讨了不同极性的溶剂、不同pH值和不同金属离子对MBT和AT的紫外光谱的影响。结果表明：极性溶剂或非极性溶剂对非极性的MBT的紫外最大吸收波长的影响不大；溶剂的极性对AT有一定的影响，随着溶剂极性的增大，AT分子产生显著的增色效应。酸性环境下，pH值对MBT的紫外吸收光谱影响不大；在碱性条件下，pH值对MBT的吸收谱带有显著的影响。当在金属离子中加入MBT或是AT，nM／nMBT和nM／nAT为2∶1时紫外光谱吸收强度最小，推测是金属离子与噻唑类化合物发生了2∶1的配位作用。 2．液相和固相合成的对比 采用液相和固相方法分别合成了4种配体与CuCl2的配合物，并用XRD、EA、ICP、IR、UV-Vis、FS等对产物进行了表征和配位机理的推测，无论采用液相或者固相反应均能合成相同的配合物，通过光谱性质表征推测配位反应发生时由于配体中的Se与Cu发生配位；另外对比液相和固相合成结果表明低热固相合成法具有操作简单、产率高、节省溶剂和节省配体等优点。 3．配合物的固相合成 在室温下，固相合成了4种硒（硫）杂环化合物与CoCl2，NiCl2，CuCl2，ZnCl2，CdCl2形成配合物并对其进行了表征。结果表明：噻唑类配体与金属CuCl2，CdCl2配位比分别2∶3和3∶2，至于配位机理还需进一步探讨；硒二唑配体与CoCl2和NiCl2配位比均是1∶1，而与CuCl2、ZnCl2和CdCl2的配位均为比2∶1；对配合物的IR吸收峰进行了归类与指认，并对配合物的紫外和荧光光谱进行讨论分析，推测硒二唑类化合物与金属发生配位的部位是v（N-Se-N）中Se原子与金属配位。 另外值得注意的是配体NS在液相和固相中均没有荧光，但是与Co和Cd配

全文目录


摘要  8-10
Abstract  10-12
第一章 绪论  12-24
  1.1 硒  12-14
    1.1.1 硒的概述  12-13
    1.1.2 硒二唑类化合物  13-14
      1.1.2.1 硒二唑类化合物的合成  13
      1.1.2.2 硒二唑类化合物的应用  13-14
  1.2 低温固相配位化合物的合成  14-19
    1.2.1 配合物合成的方法进展  14-15
    1.2.2 低热固相化学反应  15-19
      1.2.2.1 低热固相化学反应的研究背景  16
      1.2.2.2 低热固相化学反应在合成中的应用  16-18
      1.2.2.3 固相反应机理  18
      1.2.2.4 固相反应和液相反应的差别  18-19
  1.3 本论文研究意义和内容  19-20
  参考文献  20-24
第二章 噻唑类化合物与过渡金属液相配位研究  24-35
  2.1 引言  24
  2.2 实验部分  24-25
    2.2.1 仪器和试剂  24
    2.2.2 溶液的配制  24-25
    2.2.3 吸收光谱的测定  25
  2.3 结果与讨论  25-33
    2.3.1 MBT和AT在不同溶剂中的紫外光谱  25-26
    2.3.2 MBT和AT在不同PH下的紫外光谱  26-27
    2.3.3 过渡金属对MBT和AT紫外光谱的影响  27-30
    3.2.4 MBT的荧光光谱  30-33
  参考文献  33-35
第三章 配合物液相和固相合成的对比  35-45
  3.1 引言  35
  3.2 实验部分  35-37
    3.2.1 试剂  35
    3.2.2 配体的合成  35
    3.2.3 配合物的合成  35-36
    3.2.4 配合物的表征  36-37
      3.2.4.1 组成分析  36
      3.2.4.2 IR光谱  36
      3.2.4.3 UV-Vis光谱  36
      3.2.4.4 荧光光谱  36
      3.2.4.5 XRD光谱  36
      3.2.4.6 电导率  36-37
  3.3 结果与讨论  37-43
    3.3.1 元素分析及红外、紫外光谱和荧光光谱  37-40
    3.3.2 X射线衍射数据及图谱  40-41
    3.3.3 摩尔电导率  41-42
    3.3.3 配位机理探讨  42-43
  3.4 本章小结  43
  参考文献  43-45
第四章 配合物固相合成与表征  45-60
  4.1 引言  45
  4.2 实验部分  45
    4.2.1 试剂  45
    4.2.2 硒(硫)杂环配体与配合物的固相合成  45
  4.3 结果与讨论  45-58
    4.3.1 硒(硫)杂环配体与过渡金属盐固相合成与表征  45-47
    4.3.2 X射线衍射数据及图谱  47-49
    4.3.3 配体及不同金属形成配合物的红外光图谱  49-51
    4.3.4 配体及不同金属形成配合物的紫外光图谱  51-53
    4.3.5 配合物的荧光数据  53-55
    4.3.6 摩尔电导率  55-57
    4.3.7 配位机理探讨  57-58
  4.4 本章小结  58
  参考文献  58-60
总结  60-62
硕士期间发表论文情况  62-63
致谢  63

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 物理化学（理论化学）、化学物理学 > 结构化学 > 络合物化学（配位化学）
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