学位论文 > 优秀研究生学位论文题录展示

新型桥联二吡咯基稀土金属有机大环配合物的合成、表征、催化活性及磁性研究

作　者: 周之红
导　师: 王绍武
学　校: 安徽师范大学
专　业: 有机化学
关键词: 桥联二吡咯基配体多核稀土配合物催化聚合磁性单分子磁体
分类号: O627.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
下　载: 35次
引　用: 1次
阅　读: 论文下载

内容摘要

将新蒸的吡咯和稍微过量的二苯甲酮,以无水乙醇作溶剂,对甲苯磺酸作催化剂,在60°C - 70°C温度下反应,以11%的产率得到化合物Ph₂C（2-C₄H₃NH）₂ （1）。将化合物1与当量的[（Me₃Si）₂N]₃LnIII（μ-Cl）- Li（THF）₃ （Ln = Yb）在甲苯中100°C下反应24 h,用甲苯重结晶,以73%的产率得到环状的八核混合价态的镱配合物{[μ-Ph₂C（η¹:η⁵-C₄H₃N）2]₂Yb₂（μ-Cl）}4 （2）;将化合物1与0.75当量的[（Me₃Si）₂N]₃LnIII（μ-Cl）Li（THF）3 （Ln = Y, Er, Dy）在甲苯中100°C下反应24 h,用甲苯重结晶,分别以60%, 75%, 65%的产率得到新型环状九核的三价稀土配合物{[μ-Ph₂C（η¹:η⁵-C₄H₃N）₂]₃Y₃（μ-Cl）₂Li}₃ （3）,{[μ-Ph₂C（η¹:η⁵-C₄H₃N）₂]₃Er₃（μ-Cl）₂Li}₃ （4）,{[μ-Ph₂C（η¹:η⁵-C₄H₃N）2]3- Dy3（μ-Cl）₂Li}₃ （5）。以上化合物均经过元素分析和红外光谱表征,并经X-射线衍射进一步确定其晶体结构,结构研究表明,九核配合物3, 4, 5具有纳米尺寸大小的环。我们研究了配合物2, 3, 4, 5作为单一组分催化剂催化ε-CL开环聚合反应活性。结果表明,催化剂载入量、温度、溶剂、中心金属的改变对催化活性、聚合物分子量及分子量分布产生影响。同时,我们对新合成的配合物2, 4, 5进行了磁性方面的测试和研究,研究表明配合物2, 4, 5中存在着自旋轨道耦合和反铁磁耦合作用,配合物5是一个结构新颖的单分子磁体。

全文目录

中文摘要  6-7
英文摘要  7-9
化合物一览表  9-10
第一部分前言  10-28
  一、含吡咯基稀土金属配合物研究进展  11-23
  二、吡咯基稀土金属有机配合物在催化聚合领域中的应用  23-24
  三、稀土元素磁性  24-26
  四、课题设计思路  26-28
第二部分实验部分  28-33
  一、配体 Ph_2C(2-C4H3NH)2 (1)的合成  28-29
  二、配合物 {[μ-Ph_2C(η~1:η~5-C_4H_3N)_2]_2Yb_2(μ-Cl)}_4 (2)的合成  29
  三、配合物{[μ-Ph_2C(η1:η~5-C_4H_3N)_2]3Y_3(μ-Cl)_2Li}_3 (3)的合成  29-30
  四、配合物{[μ-Ph_2C(η~1:η~5-C_4H_3N)_2]_3Er_3(μ-Cl)_2Li}_3 (4)的合成  30-31
  五、配合物{[μ-Ph_2C(η~1:η~5-C_4H_3N)_2]_3Dy_3(μ-Cl)_2Li}_3 (5)的合成  31
  六、配合物 2, 3, 4, 5 单晶 X-射线衍射数据收集和结构的确定  31-32
  七、桥联二吡咯基稀土金属配合物催化ε-CL 的聚合反应  32
  八、配合物 2, 4, 5 的磁性测定  32-33
第三部分结果与讨论  33-57
  一、配体及桥联二吡咯基稀土金属有机大环配合物的合成及表征  33-49
  二、桥联二吡咯基稀土金属配合物催化ε-CL 聚合反应研究  49-51
  三、桥联二吡咯基稀土金属大环配合物的磁性研究  51-57
第四部分全文总结  57-58
参考文献  58-62
致谢  62-63
发表的论文  63

新型桥联二吡咯基稀土金属有机大环配合物的合成、表征、催化活性及磁性研究

内容摘要

全文目录

相似论文