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溶胶—凝胶法制备BaHfO_3:Ce~(3+)闪烁陶瓷粉体及其性能

作　者: 王华栋
导　师: 马伟民
学　校: 沈阳大学
专　业: 材料加工工程
关键词: BaHfO3:Ce3+ 溶胶-凝胶法 柠檬酸 EDTA 粉体特性
分类号: TB383.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


掺铈铪酸钡(BaHfO3:Ce3+)多晶陶瓷闪烁体材料作为光电功能转换的主要器件被广泛应用于高能物理、核医学及地质勘探等领域的探测器设备中。制备优良的闪烁粉体材料是陶瓷闪烁体制备过程中需解决的关键技术之一。本文对BaHfO3:Ce3+闪烁陶瓷粉体的制备工艺及性能进行了较为系统的研究。分别采用柠檬酸和EDTA为络合剂,通过软化学法中的溶胶-凝胶法制备了BaHfO3:Ce3+粉体,用FT-IR、XRD、TG-DTA、SEM、PL等测试手段对制备样品的物相变化、晶化过程、晶粒尺寸、粉体形貌和发光性能进行了分析。以柠檬酸为络合剂,在起始浓度为0.10 mol/L、pH值为3.6、CA:EG=1:3的条件下得到的前驱体,经1050℃煅烧2h合成出粉体结晶度高,尺寸均匀,近似球形,粒径约30 nm的BaHfO3:Ce3+单相纳米粉体。用EDTA络合溶胶-凝胶法,在起始浓度为0.08 mol/L、pH值为9、EDTA:EG=1:1的条件制备溶胶,经陈化12h后形成凝胶,通过超声波处理,干燥后在900℃煅烧2 h,得到粉体颗粒尺寸均匀,近似球形,粒径约30 nm。分析表明,掺杂不同浓度Ce3+引起BaHfO3晶格参数相应变化的固溶行为,属于填隙和置换型缺陷,少量Ce3+离子掺杂不改变BaHfO3晶体的立方结构。在BaHfO3:Ce3+样品中Ce3+掺杂浓度为0.9 mol%时,激发光谱和发射光谱的相对强度最大。激发光谱有两个较宽的谱带,发光峰值分别在393nm和445 nm波长处最大,落在紫光和蓝光区域。样品在393 nm和445 nm的发射光谱都有两个发光谱带,在530 nm和590 nm波长处存在最大峰值,对应着掺杂Ce3+的5d→2F5/2和5d→2F7/2发光跃迁。用柠檬酸做络合剂制备出粉体的发光光谱强度略优于用EDTA做络合剂制备出的粉体。用柠檬酸和EDTA做络合剂制备出的BaHfO3:Ce3+纳米粉体分散性好,粒径分布均匀,形貌近似球形。后者比前者的合成温度降低250℃,原因是EDTA络合物具有稳定的五元环结构,分子之间不发生缩聚反应,以氢键交联。

全文目录


摘要  6-7
Abstract  7-12
1 绪论  12-28
  1.1 稀土发光材料  12-14
    1.1.1 稀土发光材料的发光原理  12
    1.1.2 稀土发光材料的优点  12-13
    1.1.3 稀土发光材料的分类  13
    1.1.4 稀土发光材料的应用  13-14
  1.2 陶瓷闪烁体材料  14-20
    1.2.1 陶瓷闪烁体材料的研究现状  14-16
    1.2.2 陶瓷闪烁体材料性能  16
    1.2.3 陶瓷闪烁体透明的影响因素  16-18
    1.2.4 陶瓷闪烁体在核医学成像方面应用  18-20
  1.3 BaHfO_3:Ce~(3+)陶瓷闪烁体  20-23
    1.3.1 激活剂Ce~(3+)的发光机理  20-21
    1.3.2 BaHfO_3的结构特性  21-22
    1.3.3 BaHfO_3:Ce~(3+)陶瓷闪烁体研究现状  22-23
  1.4 陶瓷闪烁体粉体制备方法  23-26
    1.4.1 高温固相合成法  23
    1.4.2 水热法  23-24
    1.4.3 共沉淀法  24
    1.4.4 燃烧法  24-25
    1.4.5 喷雾热解法  25
    1.4.6 微乳液法  25
    1.4.7 溶胶-凝胶法(Sol-Gel法)  25-26
  1.5 本课题的研究目的及科学意义  26-28
2 实验原理与测试方法  28-34
  2.1 溶胶-凝胶法基本原理  28-29
  2.2 实验原料及相关设备  29-30
  2.3 实验技术路线  30-31
  2.4 测试分析手段  31-34
3 柠檬酸络合溶胶-凝胶法制备BaHfO_3:Ce~(3+)纳米粉体  34-52
  3.1 实验原理  34-35
  3.2 试验方法  35-37
  3.3 实验结果与讨论  37-50
    3.3.1 前躯体的FT-IR分析  37-38
    3.3.2 干凝胶前驱体的TG-DTA分析  38
    3.3.3 前驱体的物相分析  38-42
    3.3.4 起始浓度对粉体形貌的影响  42-43
    3.3.5 pH值对粉体形貌的影响  43-45
    3.3.6 乙二醇含量对粉体形貌的影响  45-46
    3.3.7 保温时间对粉体形貌的影响  46-47
    3.3.8 BaHfO_3:Ce~(3+)粉体的光谱特性  47-50
  3.4 本章小结  50-52
4 EDTA络合溶胶-凝胶法制备BaHfO_3:Ce~(3+)纳米粉体  52-70
  4.1 实验原理  52-54
  4.2 实验方法  54-55
  4.3 实验结果与讨论  55-67
    4.3.1 前躯体的FT-IR分析  55-56
    4.3.2 干凝胶前驱体的TG-DTA分析  56-57
    4.3.3 前驱体的物相分析  57-60
    4.3.4 起始浓度对粉体形貌的影响  60-61
    4.3.5 pH值对粉体形貌的影响  61-63
    4.3.6 乙二醇含量对粉体形貌的影响  63-64
    4.3.7 凝胶的陈化处理对粉体形貌的影响  64-65
    4.3.8 BaHfO_3:Ce~(3+)粉体的光谱特性  65-67
    4.3.9 两种络合剂溶胶-凝胶法制备粉体的比较  67
  4.4 本章小结  67-70
5 结论  70-72
参考文献  72-80
在学期间研究成果  80-82
致谢  82

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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