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反应香精分析与标准制定基础研究

作　者: 武晓剑
导　师: 李琼
学　校: 上海海洋大学
专　业: 应用化学
关键词: 反应香精 氢化物-原子荧光光度计 重金属 高效液相色谱 3,4-苯并芘 2-氨基-N-甲基-5-苯基咪唑并吡啶
分类号: TS202.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要


本论文主要是按照标准的检测项目及检验步骤,首先采用相关国家标准对反应香精物性常数进行测定,然后对现行行业标准中未涉及的有害物质进行检测方法开发,以及对检测方法的不确定度进行评估。引言部分主要是反应香精及论文涉及的有害物质的研究现状、不确定度的概述。第一章主要是采用食品添加剂的国家标准对反应香精的香气、香味、pH、水分含量、脂肪含量、过氧化值进行测定。第二章主要是用氢化物原子荧光光度计、原子吸收分光光度计测定反应香精中砷、汞、镉、铅,考察前处理方法和仪器对实验结果的影响,确定反应香精样品的最佳前处理条件为：微波消解试剂硝酸：双氧水=6：2(v/v)、消解温度为210℃、消解时间为25min；原子荧光的还原剂为20g/L硼氢化钾,载流液为5%盐酸,方法测定汞的回收率为99%～110%,砷的回收率为97%～113%,镉的回收率为90%～108%；用原子吸收分光光度计测定反应香精中的铅,回收率为95%～105%,对9种反应香精样品进行测定,其中砷、汞、镉、铅的含量均不超过国家标准。第三章主要是建立了高效液相色谱测定反应香精中3,4—苯并芘的方法,考察了前处理方法及色谱条件对实验结果的影响,比较不同的前处理方法,确定了C18填料基质固相分散萃取法为前处理工艺；萃取剂为甲醇；高效液相色谱的色谱柱为Eclipse XDB-C18(250mm×4.6mm/5μm)；流动相为v(甲醇)：v(水)=90：10；流速为1.0mL/min;光电二极管阵列检测器(DAD)检测波长：UV-290nm.加标实验回收率为77%～797%,精密度为0.8%,检出限为18.6 ng/mL。经测定20种反应香精样品均未检出3,4-苯并芘。第四章主要是建立了用高效液相色谱快速检测反应香精中2-氨基-N-甲基-5-苯基咪唑并吡啶的方法。反应香精中的2-氨基-N-甲基-5-苯基咪唑并吡啶用二甲基甲酰胺直接超声振荡提取；高效液相色谱的色谱柱为Eclipse XDB-C18(250mm×4.6mm/5μm)；流动相为v(二甲基甲酰胺)：v(甲醇)：v(水)=8：50：42；流速为0.5mL/min;光电二极管阵列检测器(DAD)检测波长为UV-327nm。加标实验回收率为79%～86%,检出限为19.2ng/mL。经测定10种反应香精中均未检出该种物质。第五章主要是对氢化物原子荧光光度计测定重金属(以汞为例)的检测方法进行不确定度评估,校正过程引入的不确定度分量urel(C0)为0.0561；标准溶液配制引入的不确定分量urel(std)为0.026；样品配制引入的不确定度分量urel(sam)为0.021；测定过程的随机效应引入的不确定度分量urel(W)为0.0008；合成的不确定度U为0.12μg/g,测定反应香精中的汞的不确定度范围为±0.2μg/g。第六章主要对高效液相色谱测定3,4—苯并芘的检测方法进行不确定度评估,校正过程引入的不确定度分量为urel(C0)为0.023；标准溶液配制引入的不确定分量urel(std)为0.0077：样品配制引入的不确定度分量urel(sam)为0.0025；测定过程的随机效应引入的不确定度分量urel(W)为0.00007；合成的不确定度U为0.90μg/mL,测定3,4—苯并芘的不确定度范围±2μg/mL。第七章主要对高效液相色谱测定PhIP的检测方法进行不确定度评估,校正过程引入的不确定度分量为urel(C0)为0.0089；标准溶液配制引入的不确定分量urel(std)为0.0077；样品配制引入的不确定度分量urel(sam)为0.0018；测定过程的随机效应引入的不确定度分量urel(W)为0.00001；合成的不确定度U为2.5μg/g,测定PhIP的不确定度范围±5μg/g。

全文目录


摘要  5-7
ABSTRACT  7-12
引言  12-20
  1 本研究领域的国内外现状  12-18
    1.1 反应香精的简介与研究现状  12-13
    1.2 反应香精中物性常数的研究  13
    1.3 反应香精中重金属的检测研究  13-15
    1.4 反应香精中3,4-苯并芘的检测  15-16
    1.5 反应香精中PhIP的检测  16
    1.6 国内外反应香精分析方法及标准制定的研究现状  16-17
    1.7 分析方法不确定度的评估  17-18
  2 本论文所要解决的问题  18
  3 本研究的使用价值与理论意义  18-20
第一章 反应香精物性常数检测  20-24
  1 实验部分  20-22
    1.1 实验材料  20
    1.2 实验方法  20-22
    1.3 计算方法  22
  2 实验结果与讨论  22-24
    2.1 感官评价测定结果  23
    2.2 pH值的测定  23
    2.3 水分的测定  23
    2.4 脂肪含量测定  23
    2.5 过氧化值含量测定  23-24
第二章 反应香精中重金属离子的测定——汞、砷、镉、铅  24-32
  1 实验部分  24-26
    1.1 实验材料  24
    1.2 实验方法  24-26
  2 实验结果与讨论  26-30
    2.1 前处理方法的确定  26-27
    2.2 仪器检测条件确定  27-29
    2.3 镉测定增敏剂CoCl_2浓度  29
    2.4 回收率及精密度测定  29-30
    2.5 检出限测定  30
  3 样品测定  30-31
  4 小结  31-32
    4.1 前处理最佳条件  31
    4.2 原子荧光光度计最佳条件  31
    4.3 样品的测定结果  31-32
第三章 反应香精中3,4-苯并芘的检测  32-41
  1 实验部分  32-34
    1.1 实验材料  32
    1.2 实验方法  32-34
  2 实验结果与讨论  34-39
    2.1 前处理方案的确定  34-37
    2.2 仪器检测方法  37-38
    2.3 回收率及精密度的测定  38-39
    2.4 检出限测定  39
  3 样品检测  39-40
    3.1 普通反应香精样品检测  39
    3.2 特制反应香精样品检测  39-40
  4 小结  40-41
    4.1 最佳前处理法  40
    4.2 高效液相色谱仪最佳色谱条件  40
    4.3 样品检测结果  40-41
第四章 反应香精中的2-氨基-N-甲基-5-苯基咪唑并吡啶(PhIP)的检测  41-47
  1 实验部分  41-43
    1.1 实验材料  41
    1.2 实验方法  41-43
    1.3 特制香精简介  43
  2 实验结果与讨论  43-45
    2.1 前处理条件的确定  43
    2.2 仪器检测方法  43-45
    2.3 回收率及精密度的测定  45
    2.4 检出限测定  45
  3 样品检测  45-46
    3.1 普通反应香精样品检测  45
    3.2 特制反应香精样品检测  45-46
  4 小结  46-47
    4.1 最佳前处理法  46
    4.2 高效液相色谱仪最佳色谱条件  46
    4.3 样品检测结果  46-47
第五章 反应香精中重金属含量测定的不确定度评估—汞  47-53
  1 实验方法概述  47
  2 测量数学模型  47
  3 实验结果  47-48
    3.1 线性关系考察  47
    3.2 样品测定  47
    3.3 系统精密度实验  47-48
    3.4 回收率测定  48
  4 不确定度评定  48-53
    4.1 测量不确定度的来源  48
    4.2 测量不确定度的计算  48-51
    4.3 合成不确定度与结果表述  51-53
第六章 反应香精中3,4-苯并芘含量测定的不确定度评估  53-60
  1 实验方法概述  53
  2 测量数学模型  53
  3 实验结果  53-54
    3.1 线性关系考察  53
    3.2 样品测定  53
    3.3 精密度测定  53-54
    3.4 回收率测定  54
  4 不确定度评定  54-60
    4.1 测量不确定度的来源  54
    4.2 测量不确定度的计算  54-59
    4.3 合成不确定度与结果表述  59-60
第七章 反应香精中PhIP含量测定的不确定度评估  60-66
  1 实验方法概述  60
  2 测量数学模型  60
  3 实验结果  60-61
    3.1 线性关系考察  60
    3.2 样品测定  60
    3.3 精密度测定  60-61
    3.4 回收率测定  61
  4 不确定度评定  61-66
    4.1 测量不确定度的来源  61
    4.2 测量不确定度的计算  61-65
    4.3 合成不确定度与结果表述  65-66
结论  66-70
  1 反应香精物性常数检测  66
  2 反应香精重金属测定  66-67
  3 反应香精3,4-苯并芘测定  67
  4 反应香精PhIP测定  67
  5 特制反应香精检测  67
  6 不确定度评估  67-68
    6.1 氢化物—原子荧光光度计检测汞的不确定度  67-68
    6.2 HPLC检测3,4-苯并芘的不确定度  68
    6.3 HPLC检测PhIP的不确定度  68
    6.4 降低不确定度的建议  68
  7 展望  68-70
参考文献  70-73
致谢  73

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中图分类: > 工业技术 > 轻工业、手工业 > 食品工业 > 一般性问题 > 食品原料及添加剂 > 食品添加剂
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