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高纯度乳果糖的制备

作　者: 张中
导　师: 杨瑞金
学　校: 江南大学
专　业: 食品科学
关键词: 乳果糖乳糖异构化纳滤纯化分离高纯度
分类号: TS245
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

本文致力于研究一种易于工业化的高纯度乳果糖生产工艺。为了在工业生产中能快速检测乳果糖的含量,本文研究了一种快速测定乳果糖含量的方法,并利用该方法确定了硼酸体系催化生产乳果糖的最佳工艺条件;随后进行了中试脱盐实验,选择了合适的纳滤膜并确定了最佳操作参数；最后利用离子交换层析柱分离得到了高纯度的乳果糖。另外,提出了一步纳滤法生产高纯度乳果糖的新工艺。一、确立了快速测定乳果糖含量的新方法。乳果糖溶液和硫酸共同受热时,乳果糖能够分解为半乳糖和果糖,果糖快速转化为糠醛,糠醛能与半胱氨酸盐酸盐—色氨酸混合溶液反应生成粉色基团,该粉色基团的最大吸收波长为518 nm。利用分光光度法能准确快速地测定乳果糖浆中乳果糖的含量。利用该方法确定了硼酸体系催化生产乳果糖的最佳加热时间为70 min,反应温度为70℃,乳糖和硼酸的添加量分别为20g/100 mL和3.62g/100 mL,此时乳果糖产率为75%-80%。二、纳滤膜的选择结果表明,纳滤膜M 8-5能够截留约98.5%的总糖和-8.9%的盐分。通过研究M 8-5的截留特性和膜通量,以及对不同浓度的乳果糖溶液进行全循环试验,发现在所测试的浓度范围内该膜具有较高的膜通量,同时具有优异的截留二糖和脱除盐分的性能。通过恒体积渗滤试验发现,在加水倍数为3.125时,90%以上的盐分都被脱除,而糖分的回收率仍然大于90%,而且渗滤模型能够很好得模拟该膜的渗滤过程。纳滤后残余的盐分利用D403树脂脱除,在搅拌时间为300 min,树脂添加量为0.8g/100mL时,糖浆中的硼酸能脱除到安全标准以下,且基本不损失糖浆中的糖分。三、在脱除盐分后,采用离子交换树脂层析法脱除糖浆中的乳糖。利用乳糖和乳果糖分子尺寸的差异,将HZ-001强酸性离子交换树脂再生为Ca2+型,能够有效分离乳糖和乳果糖。在温度为15±3℃,柱径比为93.75,流速为0.15 BV·h-1时,乳糖和乳果糖的分离因子为0.538。实际样品在此条件下分离所得乳果糖的纯度大于98%(该纯品的核磁共振C13谱图与Sigma标准品完全一致),此时乳果糖回收率为84.5%。四、成功实现了一步纳滤法生产高纯度乳果糖的新工艺。在采用硼酸体系制备乳果糖时发现在反应时间为150 min, NaOH与乳糖的摩尔比为1.35：1的反应条件下,可以获得基本不含乳糖的乳果糖溶液,此时乳果糖的产率为58%。随后选择了适合于脱除单糖的纳滤膜M 8-19来脱除体系中的单糖和盐分。结果表明该纳滤膜能够截留约85.5%的乳果糖和38.0%的单糖,两者的分离因子为2.25。在该糖浆的渗滤过程中,当加水倍数为4.8时,即可以获得纯度为97.2%的乳果糖,不需要经过任何离子交换色谱柱脱除单糖,此时乳果糖的回收率为42.7%。

全文目录

摘要  3-4
Abstract  4-7
1 引言  7-13
  1.1 乳果糖概述  7
  1.2 化学法生产乳果糖  7-8
  1.3 乳果糖溶液的精制  8-9
    1.3.1 乳果糖溶液的脱色  8-9
    1.3.2 乳果糖溶液的脱盐  9
  1.4 高纯度乳果糖的制备  9-10
  1.5 立题背景和意义  10-11
  1.6 本课题的主要研究内容  11-13
2 材料与方法  13-19
  2.1 实验原料与试剂  13
  2.2 主要实验仪器与设备  13-14
  2.3 实验方法  14-19
    2.3.1 分光光度法测定乳果糖  14-15
    2.3.2 硼酸体系制备乳果糖溶液  15
    2.3.3 乳果糖溶液的脱色  15
    2.3.4 乳果糖溶液的纳滤脱盐实验  15-17
    2.3.5 高纯度乳果糖的制备  17-19
3 结果与讨论  19-45
  3.1 乳果糖快速测定方法研究  19-24
    3.1.1 加热时间的确定  19-20
    3.1.2 显色剂浓度的确定  20-21
    3.1.3 硫酸浓度的确定  21-22
    3.1.4 线性范围和检测限的测定  22-23
    3.1.5 回收率实验  23
    3.1.6 样品测定  23-24
  3.2 硼酸体系制备乳果糖溶液  24-26
    3.2.1 反应时间对乳果糖产率的影响  24
    3.2.2 反应温度对乳果糖产率的影响  24-25
    3.2.3 乳糖用量对乳果糖产率的影响  25
    3.2.4 硼酸用量对乳果糖产率的影响  25-26
  3.3 乳果糖溶液的脱盐  26-33
    3.3.1 纳滤膜的选择  26
    3.3.2 膜通量测定  26-27
    3.3.3 膜对NaCl的截留特性  27-28
    3.3.4 膜对H_3BO_3的截留特性  28-29
    3.3.5 膜对二糖的截留特性  29
    3.3.6 渗滤模型预测产率和脱盐率  29-30
    3.3.7 预测值和实验值的比较  30-31
    3.3.8 残余硼酸的脱除  31-32
    3.3.9 乳果糖浆产品分析  32-33
  3.4 高纯度乳果糖的制备  33-45
    3.4.1 离子交换层析法  33-39
    3.4.2 一步纳滤法  39-45
4 主要结论  45-46
致谢  46-47
参考文献  47-51
附录:作者在攻读硕士学位期间发表的论文  51

高纯度乳果糖的制备

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