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GC/MS检测滇池水体中酚类内分泌干扰物

作　者: 余方
导　师: 潘学军
学　校: 昆明理工大学
专　业: 环境工程
关键词: 辛基酚枯烯基酚壬基酚双酚A 衍生化气相色谱-质谱联用滇池
分类号: X832
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

酚类内分泌干扰物是一类典型的具有雌激素效应的物质。本研究中的辛基酚(4-t-OP)、枯烯基酚(4-CP)、壬基酚(4-NP)和双酚A(BPA)是环境中具有代表性的酚类内分泌干扰物,其中4-NP和4-t-OP是非离子表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚(APEOs)的主要降解产物,广泛的应用于工业生产中；BPA和4-CP也是重要的工业原料,主要用于与人们生活密切相关的日用品中。这4种酚类内分泌干扰物环境危害较大,对动植物和人类的健康具有潜在的威胁。论文研究了酚类内分泌干扰物前处理中的衍生化方法,并采用气相色谱-质谱联用技术(GC/MS)对滇池水体中4种酚类内分泌干扰物进行了监测。根据酚类内分泌干扰物的GC/MS检测特点,采用两种具有代表性的羟基衍生化试剂PTA-OH (Phenyltrimethyl-ammonium)和BSTFA (N,O-Bis(trimethylsilyl) trifluoroacetamide),进行衍生化条件的讨论,包括催化剂、衍生化溶剂、衍生化温度、衍生化时间和定容溶剂等。结果表明,PTA-OH对酚类内分泌干扰物的最佳衍生化条件为：20℃下在乙酸乙酯中使用大于250倍(衍生化试剂/目标物,mol/mol)的PTA-OH衍生化5min,浓缩后用乙酸乙酯定容,经检测4种目标物的仪器检出限均不高于0.1pg/μL; BSTFA对目标物的最佳衍生化条件为：20℃下在丙酮中加入大于67000倍(衍生化试剂/目标物,mol/mol)的BSTFA衍生化65min,浓缩后用丙酮定容,经检测4种目标物的仪器检出限均不高于0.2pg/μL。两种衍生化方法均能使目标物的仪器检出限比衍生化前降低50倍以上,使之满足了水体中目标物痕量检测的要求。但是,考虑到PTA-OH作为衍生化试剂时,衍生化试剂用量对衍生化效果的影响较BSTFA小,而且针对酚类内分泌干扰物,PTA-OH衍生化的酚类内分泌干扰物衍生化产物色谱图基线较低,有利于痕量目标物的定量,所以本实验选取PTA-OH作为实际水样的衍生化试剂。对滇池10个地表水国家重点监控断面中采集的水样进行过滤和固相萃取处理,并采用上述优化的衍生化方法和GC/MS技术对水样品中酚类内分泌干扰物进行了检测。结果表明,4种酚类内分泌干扰物在水体中普遍存在,4-t-OP的浓度范围为N.D.(Not Detected)-56.5ng/L,4-CP的浓度范围为23.3ng/L-48.5ng/L,4-NP的浓度范围为13.6ng/L-141.6ng/L,BPA的浓度范围为N.D.-4713.6ng/L。4种酚类内分泌干扰物的最高浓度都分布在离昆明市中心最近的断桥点位,其中BPA检测浓度偏高,已经超过了国内外水体中背景含量。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-10
第一章前言  10-13
  1.1 论文的立题依据与背景  10-11
  1.2 研究内容及意义  11
    1.2.1 研究内容  11
    1.2.2 研究意义  11
  1.3 创新点  11-13
第二章文献综述  13-28
  2.1 酚类内分泌干扰物的概述  13-16
    2.1.1 酚类内分泌干扰物的物理化学性质  13-14
    2.1.2 酚类内分泌干扰物的来源与用途  14-16
  2.2 酚类内分泌干扰物的内分泌干扰作用  16-18
  2.3 酚类内分泌干扰物的检测方法  18-25
    2.3.1 酚类内分泌干扰物的毒性检测方法  18-19
    2.3.2 酚类内分泌干扰物含量的检测方法  19-25
  2.4 酚类内分泌干扰物在水环境中的分布及归宿  25-28
    2.4.1 酚类内分泌干扰物在水体中的分布  25-26
    2.4.2 酚类内分泌干扰物的环境行为及归宿  26-28
第三章实验材料与方法  28-39
  3.1 实验仪器与材料  28
  3.2 标准品及衍生化试剂  28-30
  3.3 溶剂和试剂  30
  3.4 溶液配置  30
  3.5 实验方法及内容  30-39
    3.5.1 样品采集  30-32
    3.5.2 样品预处理  32-36
    3.5.3 GC/MS分析条件  36-37
    3.5.4 质量控制与质量保证  37-39
第四章结果与讨论  39-73
  4.1 衍生化实验  39-64
    4.1.1 未衍生化对比实验  39-42
    4.1.2 以PTA-OH为衍生化试剂的酚类内分泌干扰物衍生化  42-54
    4.1.3 以BSTFA为衍生化试剂的酚类内分泌干扰物衍生化  54-64
    4.1.4 两种衍生化方法的比较  64
  4.2 滇池水体中酚类内分泌干扰物的检测  64-73
    4.2.1 标准曲线及回收率  65-66
    4.2.2 酚类内分泌干扰物在滇池水体中的分布  66-70
    4.2.3 滇池中酚类内分泌干扰物浓度与与其他水体报道数据的比较  70-73
第五章结论与建议  73-75
  5.1 结论  73-74
  5.2 建议  74-75
致谢  75-76
参考文献  76-86
附录1  86-87
附录2  87

GC/MS检测滇池水体中酚类内分泌干扰物

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