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加氢精制催化剂器外预硫化技术研究

作　者: 丁伯强
导　师: 王鉴
学　校: 大庆石油学院
专　业: 化学工程
关键词: 加氢精制催化剂单质硫器外预硫化技术烯烃
分类号: TE624.9
类　型: 硕士论文
年　份: 2005年
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内容摘要

通过燃烧—中和滴定法测定硫化后催化剂的硫含量来确定加氢精制催化剂器外预硫化技术的浸渍条件。由于仅采用单质硫作硫化剂时,单质硫易升华流失,且流失的硫凝结在装置下游的管线上造成堵管线事故。另外,在通入氢气活化预硫化的催化剂时,通过差热分析发现存在集中放热现象,而用液态烃处理浸渍有单质硫的催化剂虽然可在活化催化剂时使放热趋于平缓,但不能解决单质硫升华流失问题。利用混合烯烃对浸渍有单质硫的催化剂进行热处理使单质硫以化合态形式存在,避免了单质硫升华流失现象。通过程序升温硫化,利用热导池检测器、差热分析仪检测出硫化剂释放硫化氢的温度区间变宽,且放热平缓。研究出以无机硫作硫化剂的器外预硫化技术的浸渍条件,并将在该条件下浸渍的催化剂通入氢气活化后进行了加氢活性评价。结果表明,以单质硫作硫化剂并用混合烯烃处理的器外预硫化工艺所预硫化的催化剂加氢处理后的汽油溴价为0.45gBr₂/100g油。采用该技术预硫化的催化剂的活性比以CS₂作硫化剂采用器内预硫化工艺预硫化的催化剂和以单质硫作硫化剂浸渍催化剂后直接采用程序升温硫化的催化剂的加氢活性略高,其活性和以硫化氢作硫化剂以及用有机多硫化物作硫化剂的器外预硫化工艺预硫化的催化剂的活性相当。该预硫化技术简单、高效、成本低,为工业应用提供很大的参考价值。

全文目录

第一章前言  13-23
  1.1 加氢精制主要目的、应用  13
  1.2 加氢精制的主要反应  13-15
    1.2.1 含硫化合物的氢解反应  13-14
    1.2.2 含氮化合物的氢解反应  14
    1.2.3 含氧化合物的氢解反应  14
    1.2.4 烯烃加氢饱和  14
    1.2.5 芳烃加氢饱和  14-15
    1.2.6 加氢脱金属反应  15
  1.3 加氢精制催化剂  15
  1.4 加氢精制催化剂预硫化  15-16
  1.5 预硫化原理及主要影响因素  16-18
    1.5.1 预硫化原理  16-17
    1.5.2 影响硫化的主要因素  17-18
  1.6 预硫化方法  18-19
    1.6.1 器内预硫化方法  18-19
    1.6.2 器外预硫化方法  19
  1.7 预硫化技术的发展  19-22
    1.7.1 器内预硫化技术发展概况  19
    1.7.2 器外预硫化技术的发展概况  19-21
    1.7.3 器外预硫化技术在国外的应用情况  21-22
    1.7.4 器外预硫化技术在我国的应用情况  22
  1.8 本文研究内容  22-23
第二章实验方法  23-29
  2.1 预硫化实验  23-25
    2.1.1 用单质硫浸渍催化剂  23
    2.1.2 用液态烃处理含单质硫的催化剂  23
    2.1.3 硫化工艺  23-25
    2.1.4 用十二烯浸渍含单质硫的催化剂  25
    2.1.5 用混合烯烃浸渍含单质硫的催化剂  25
  2.2 催化剂表征  25-26
    2.2.1 TPS(程序升温硫化)  25-26
    2.2.2 DTA(差热分析)  26
    2.2.3 自热分析  26
  2.3 催化剂活性评价实验  26-28
    2.3.1 催化剂中硫含量的测定  27
    2.3.2 催化剂活性评价  27-28
  2.4 使用原料及仪器  28-29
第三章数据处理及分析  29-41
  3.1 用单质硫处理加氢精制催化剂  29-35
    3.1.1 用单质硫浸渍及硫化催化剂实验条件研究  29-32
    3.1.2 用液态烃浸渍由单质硫处理过的催化剂实验条件研究  32-33
    3.1.3 利用TPS和DTA考察催化剂硫化时释放H_2S温度区间和放热现象  33-35
  3.2 用十二烯烃处理浸渍有单质硫的加氢精制催化剂  35-37
    3.2.1 C12~=-S／γ-Al_2O_3程序升温还原谱图  35-36
    3.2.2 C12~=-S／γ-Al_2O_3、C12~=-S-Co-Mo-Ni／γ-Al_2O_3程序升温还原-硫化谱图  36-37
    3.2.3 C_(12)~=-S／γ-Al_2O_3程序升温还原谱图  37
  3.3 用混合烯烃烯烃处理浸渍单质硫的加氢精制催化剂  37-41
    3.3.1 用混合烯烃处理S／γ-Al_2O_3程序升温还原谱图  37-39
    3.3.2 自热分析  39
    3.3.3 差热分析  39-40
    3.3.4 不同预硫化工艺预硫化的催化剂的活性比较：  40-41
结论  41-42
致谢  42-43
附录  43-47
  附录A 燃烧-中和滴定法测定硫含量  43-45
  附录B 石油产品溴值测定法(SH／T 0236-92)  45-47
参考文献  47-48

加氢精制催化剂器外预硫化技术研究

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