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环保型辐射固化防火涂料的研究

作　者: 李春旭
导　师: 张育川
学　校: 北京化工大学
专　业: 应用化学
关键词: 辐射固化含磷预聚物防火涂料极限氧指数
分类号: TQ637
类　型: 硕士论文
年　份: 2005年
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内容摘要

传统的防火涂料大多是溶剂型的,对环境和人类的健康具有高危害性。普通的辐射固化涂料一般不含溶剂,具有高效、节能、无污染等优点,但却具有可燃性的缺点。本文开发出一种辐射固化防火涂料,其既能起到防火涂料的作用,又具备一般辐射固化涂料的优点。本文以磷酸二酯和环氧化合物为原料,合成了四种含磷醇(二元或一元醇);以这些含磷醇和TDI、HEA为原料,合成了六种不同结构的含磷的光敏性聚氨酯丙烯酸酯(P-PUA)预聚物和三种磷酸酯改性的环氧—聚氨酯丙烯酸酯(P-EUA, Phosphorus Containing Epoxy Resin Urethane Acrylates)预聚物。探讨了反应温度、反应时间、催化剂用量、反应物配比等反应条件对反应产物的影响。以所制备的含磷预聚物为基料,选择合适的引发剂、活性稀释剂和其它助剂,组成辐射固化的防火涂料配方。研究了各组分对涂料各种基本物理性能以及感光性能、耐热阻燃性能的影响。实验结果表明:在本文的光固化涂料体系中,引发剂和助引发剂的最佳用量均为5%;将双官能团单体和三官能团单体混合使用作为活性稀释剂,当双官能团单体:三官能团单体=3:1(质量比),预聚物和活性单体的用量比为3:2时,固化后涂层的硬度达到2H,柔韧性达2mm,附着力为2级。本文所制备的光固化涂料在具有良好基本物理性能的同时,具有较好的耐热阻燃性能。固化后涂层在800℃下形成的炭渣占涂层原重的20%左右,涂层的极限氧指数(LOI)可达26.5;当涂层中添加无机阻燃填料氢氧化铝时,涂层的极限氧指数可达30。以本文合成的预聚物为基料的涂料,光固化后涂层的耐热防火性能随着预聚物含磷量的提高而提高,同时,随着预聚物结构中芳环含量的增加而增强。在涂料配方中加入一定量的无机填料型阻燃剂氢氧

全文目录

第一章文献综述  11-28
  1.1 前言  11
  1.2 辐射固化防火涂料发展概况  11-21
    1.2.1 辐射固化涂料  12-17
      1.2.1.1 辐射固化机理  13
      1.2.1.2 辐射固化涂料的主要组成  13-17
    1.2.2 防火涂料  17-19
    1.2.3 辐射固化防火涂料研究现状  19-21
  1.3 高聚物燃烧及阻燃机理  21-25
    1.3.1 高聚物燃烧反应  21-22
    1.3.2 聚合物结构对其阻燃性的影响  22-23
    1.3.3 高聚物阻燃途径  23-24
    1.3.4 阻燃机理  24-25
      1.3.4.1 一般阻燃机理  24
      1.3.4.2 有机磷系阻燃剂阻燃机理  24-25
  1.4 防火涂料的阻燃及理化性能指标  25-27
  1.5 含磷辐射固化防火涂料的应用前景  27-28
第二章实验部分  28-38
  2.1 药品及仪器设备  28-30
  2.2 合成实验  30-32
    2.2.1 含磷二醇的制备  30
      2.2.1.1 反应原理  30
      2.2.1.2 合成步骤  30
    2.2.2 含磷的聚氨酯丙烯酸酯的合成  30-32
      2.2.2.1 反应原理  30-31
      2.2.2.1 合成步骤  31-32
  2.3 合成产物的分析测试  32-34
    2.3.1 酸值的测定  32
    2.3.2 羟值的测定  32
    2.3.3 环氧值的测定  32-33
    2.3.4 碘值的测定  33
    2.3.5 齐聚物异氰酸酯含量分析  33-34
    2.3.6 产物的精制  34
    2.3.7 红外光谱表征  34
    2.3.8 GPC法测定分子量  34
  2.4 涂料性能测试  34-38
    2.4.1 固化膜的制备  34
    2.4.2 固化速度的测定  34-35
    2.4.3 凝胶含量的测定  35
    2.4.4 固化膜含磷量的计算  35
    2.4.5 热失重(TG)分析  35
    2.4.6 涂膜硬度的测定  35-36
    2.4.7 涂膜附着力的测定  36
    2.4.8 涂膜柔韧性的测定  36
    2.4.9 固化膜耐水性和耐酸、碱性的测定  36
    2.4.10 固化后涂层收缩率的计算  36-37
    2.4.11 涂料贮存稳定性测量  37
    2.4.12 固化后涂层极限氧指数的测定  37
    2.4.13 固化后涂层的燃烧性能测试  37-38
第三章结果与讨论  38-71
  3.1 含磷多元醇的合成  38-42
    3.1.1 含磷多元醇的原料选择  38
    3.1.2 含磷多元醇合成条件的研究  38-41
      3.1.2.1 原料配比的选择  38-40
      3.1.2.2 反应温度的选择  40-41
    3.1.3 产物的结构鉴定  41-42
  3.2 预聚物的合成  42-54
    3.2.1 原料的选择  42-43
    3.2.2 预聚物P-EUA的结构设计  43-45
    3.2.3 预聚物合成条件的研究  45-52
      3.2.3.1 合成路线的选择  45
      3.2.3.2 原料配比对合成P-EUA的影响  45-46
      3.2.3.3 反应温度、时间对合成P-EUA的影响  46-48
      3.2.3.4 催化剂用量对合成P-EUA的影响  48-49
      3.2.3.5 稀释剂的选择及用量  49-52
      3.2.3.6 预聚物合成条件小结  52
    3.2.4 产物结构的表征  52-54
  3.3 含磷光固化防火涂料的配方及性能  54-71
    3.3.1 涂料配方的选择  54
    3.3.2 涂料各组分对光固化涂层基本物理性能的影响  54-57
      3.3.2.1 预聚物对光固化涂层基本物理性能的影响  54-56
      3.3.2.2 活性单体对光固化涂层基本物理性能的影响  56-57
    3.3.3 涂料各组分对光固化涂料感光性能的影响  57-62
      3.3.3.1 预聚物对光固化涂料感光性能的影响  57-58
      3.3.3.2 单体对光固化涂料感光性能的影响  58-59
      3.3.3.3 引发剂对光固化涂料感光性能的影响  59-62
    3.3.4 涂料各组分对光固化涂层耐热阻燃性能的影响  62-70
      3.3.4.1 不同结构预聚物为基料的光固化涂层耐热阻燃性能  62-67
      3.3.4.2 活性单体对光固化涂层耐热阻燃性能的影响  67-69
      3.3.4.3 涂层阻燃性能的提高  69-70
    3.3.5 涂料配方小结  70-71
第四章结论  71-72
参考文献  72-75
附图  75-87
致谢  87-88
已发表或收录的文章  88

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