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新型磷氮阻燃剂SPDC的合成及应用

作　者: 向海旺
导　师: 孙才英
学　校: 东北林业大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 螺环磷酰双氰胺酯聚丙烯热重分析极限氧指数力学性能
分类号: TQ325.14
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

聚丙烯(PP)是重要的通用塑料,具有良好的化学稳定性和电绝缘性,广泛的应用于汽车工业、电子电器、通讯设备、医疗器械、化工设备、包装制品等领域。但是纯PP是一种极易燃烧的物质,而且燃烧之后基本上没有炭残留,因此需要对PP进行阻燃以提高其阻火性,在最近30年,对PP的阻燃研究取得了很大的发展。传统上对PP进行阻燃是用含卤阻燃剂与三氧化锑(协效剂)复合作为阻燃剂来阻燃。但由于一些阻燃剂燃烧时产生有毒气体和腐蚀性烟雾,考虑到人们的生命安全和环境问题,其使用具有很大的限制性。现在,由于无卤化合物具有环境友好的性质,所以其成为了非常有发展潜质的阻燃剂。金属氢氧化物和氧化物就是许多使用在PP中的无卤阻燃剂的一类,但为了达到比较满意的阻燃效果,其高的添加量严重的破坏了聚合物材料的力学性能。最近几年,膨胀阻燃体系和阻燃机理的研究有很大的发展,像燃烧时产生非常少的有毒气体、低烟量和抗熔滴性能等,作为新一代的阻燃剂而众所周知,因此膨胀阻燃剂确定了阻燃剂的发展趋势。一种膨胀阻燃剂一般含有三个组分：有机酸源(如聚磷酸铵),碳源(如季戊四醇),气源(如蜜胺),一种传统典型的膨胀阻燃体系是聚磷酸铵(酸源),季戊四醇(碳源),蜜胺(气源)的混合物,然而,这种传统的阻燃剂对聚合物阻燃有一些缺点,像热稳定性比含溴阻燃剂低等缺点。本文合成了一种新型的膨胀阻燃剂用于阻燃PP,得到比较好的效果,希望能对阻燃聚丙烯的发展提供更多的信息。用季戊四醇和三氯氧磷反应生成螺环磷酰二氯,再用螺环磷酰二氯作为中间体和双氰胺约1：2摩尔比反应,用丙酮作溶剂,三乙胺作催化剂和缚酸剂,回流约8-10h经过抽滤、洗涤、烘干,得到螺环磷酰双氰胺酯(SPDC),为白色粉末,熔点为218℃-220℃,产率为90%左右。对其进行红外、氢核磁、磷核磁、元素等分析。对于用SPDC单组分阻燃PP的研究,我们做了极限氧指数(LOI)、热重分析(TGA)、锥形量热仪测试(CONE),另外,在我们的工作中也研究了其力学性能。结果表明样品氧指数随着阻燃剂添加量的增加而提高,当添加量为30%时材料显示出优异的阻燃性和抗熔滴性,LOI值达到32.5,阻燃级别能达到V-0级。在锥形量热仪测试中,PP-IFR(30%)的热释放速率(HRR)、总热释放(THR)、一氧化碳产生量(COP)、烟释放速率(SPR)、总烟释放量(TSP)和质量损失速率(MLR)相对于纯PP来说明显的降低了。对样品断裂面和PP-IFR(30%)降解之后的炭残留的微观形态学进行了电镜扫描光谱(SEM)分析,能够发现SPDC与PP有较好的相容性并有致密紧凑的膨胀炭层形成。TGA试验的数据显示出SPDC能提高PP的热稳定性和有效地提高PP的成炭率。力学性能测试显示SPDC对PP的影响不是很大。为了降低成本,同时迎合绿色环保的理念,减少有害成分的释放,论文在阻燃剂总添加量为30%的前提下,对SPDC和APP复配阻燃PP进行了研究。结果表明这种复合后的阻燃剂的两种主要组分以适当的比例复配,能表现出对PP优异的阻燃性和抗熔滴性。最佳的阻燃配方是SPDC:APP=3:1,能够使PP的LOI达38.5,UL-94通过V-0。与SPDC单组分类似,最佳配方的PP-IFR(30％)的热释放速率、一氧化碳产生量、总烟释放量和质量损失速率相对于纯PP来说明显的降低了。电镜扫描测试同样发现复合了的膨胀阻燃剂与PP也有较好的相容性且有致密紧凑的膨胀炭层形成。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-10
1 绪论  10-18
  1.1 高聚物阻燃研究的必要性  10-11
  1.2 聚合物的燃烧行为  11-12
  1.3 阻燃剂的简介  12-17
    1.3.1 含卤阻燃体系  12-13
    1.3.2 镁-铝阻燃体系  13-14
    1.3.3 含磷阻燃体系  14
    1.3.4 含氮阻燃体系  14
    1.3.5 膨胀阻燃体系  14-15
    1.3.6 阻燃剂的现状及我国国情  15-16
    1.3.7 阻燃剂的发展趋势  16-17
  1.4 本课题研究的内容及意义  17-18
2 阻燃剂SPDC的合成及表征  18-23
  2.1 引言  18
  2.2 实验部分  18-20
    2.2.1 SPDC的合成  18-19
    2.2.2 SPDC的结构表征  19-20
  2.3 结果与讨论  20-22
    2.3.1 傅立叶红外分析结果  20
    2.3.2 核磁共振谱图分析结果  20-21
    2.3.3 元素分析结果  21
    2.3.4 热重分析结果  21-22
  2.4 本章小结  22-23
3 SPDC对聚丙烯的阻燃研究  23-40
  3.1 引言  23
  3.2 实验部分  23-26
    3.2.1 实验所用原料  23
    3.2.2 主要仪器和设备  23
    3.2.3 样品制备  23-24
    3.2.4 极限氧指数(LOI)测试  24
    3.2.5 垂直燃烧测试  24
    3.2.6 力学性能测试  24-25
    3.2.7 热分解行为测试  25
    3.2.8 锥型量热仪实验  25
    3.2.9 扫描电镜图分析  25-26
  3.3 结果与讨论  26-39
    3.3.1 SPDC对PP的阻燃结果分析  26-27
    3.3.2 阻燃材料的力学性能测试结果  27-28
    3.3.3 热分解行为测试结果分析  28-31
    3.3.4 锥形量热仪对SPDC-PP体系的研究  31-36
    3.3.5 扫描电镜图分析  36-39
  3.4 本章小结  39-40
4 SPDC复合APP阻燃PP的研究  40-51
  4.1 引言  40
  4.2 实验部分  40
    4.2.1 实验原料  40
    4.2.2 仪器和设备  40
    4.2.3 样品制备  40
  4.3 结果与讨论  40-50
    4.3.1 阻燃测试结果分析  40-41
    4.3.2 力学性能测试结果分析  41-44
    4.3.3 热分解行为测试结果分析  44-46
    4.3.4 锥形量热仪测试  46-47
    4.3.5 扫描电镜图分析  47-50
  4.4 本章小结  50-51
结论  51-52
参考文献  52-57
攻读学位期间发表的学术论文  57-58
致谢  58-59

新型磷氮阻燃剂SPDC的合成及应用

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