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多壁碳纳米管/环氧树脂纳米复合材料的固化行为及其动态力学性能研究

作　者: 李卞
导　师: 刘河洲
学　校: 上海交通大学
专　业: 材料学
关键词: 多壁碳纳米管环氧树脂复合材料辐射固化动态力学性能
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

本文分别采用热固化和辐射固化制备了多壁碳纳米管(MWCNTs)/环氧树脂复合材料,并首次实现了γ-射线、电子束对多壁碳纳米管/环氧树脂复合材料的固化。通过索氏提取法、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、差示扫描量热法(DSC)和动态热机械性能分析法(DMA)测试了多壁碳纳米管/环氧树脂复合体系的凝胶含量、转化率、热流曲线以及动态力学性能等参量,采用扫描电子显微镜(SEM)表征了复合材料的微观组织;对多壁碳纳米管/环氧树脂复合材料的固化行为与动态力学性能进行了较系统研究。通过三种固化方式制备了碳纳米管/环氧树脂复合材料,考察了固化方式、碳纳米管含量及酸化对碳纳米管/环氧树脂复合材料固化行为、结构及动态力学性能的影响。通过加热固化的方式制备了碳纳米管/环氧树脂复合材料,结果表明加入少量碳纳米管的复合体系的凝胶含量比纯环氧树脂体系的高;但当碳纳米管含量达到1.5wt%后,凝胶含量开始下降。复合材料的贮能模量开始是随着碳纳米管含量的增多而降低;当碳纳米管含量超过1.5wt%时,贮能模量增加。碳纳米管的加入有利于复合体系的玻璃化温度的上升,同时也使得复合体系的内耗增加;但当碳纳米管的含量达到2wt%时,碳纳米管易严重团聚,造成复合体系中的缺陷增多,使得复合体系的内耗降低。通过γ-射线辐射制备了多壁碳纳米管/环氧树脂复合材料。复合体系的凝胶含量随着辐射剂量、光引发剂含量的增加而增加。由于多壁碳纳米管对活性反应中心的影响,转化率随着碳纳米管加入量的增加呈先下降,在碳纳米管含量超过0.5wt%后,开始增加的趋势。由于碳纳米管的加入,复合体系的DSC曲线在105℃左右处的吸热峰消失;碳纳米管含量为0.5wt%的复合材料的DSC曲线与其它碳纳米管复合材料的DSC曲线在80℃～150℃区间的两个放热峰有部分重合;且在250℃左右,残留的光引发剂受热分解,出现了一个吸热瞬间转变为放热的区间。通过电子加速器电子束辐射制备了原料碳纳米管/环氧树脂复合材料和酸化碳纳米管/环氧树脂复合材料。这两类复合材料的凝胶含量和转化率都要比纯环氧树脂体系的高,原料碳纳米管/环氧树脂复合材料的凝胶含量和转化率随着碳纳米管含量的增加而提高;而对于酸化碳纳米管/环氧树脂复合体系,凝胶含量和转化率随着碳纳米管的加入量的增加呈先增加,后下降的趋势。碳纳米管的加入,对原料碳纳米管/环氧树脂复合体系的温度-热流DSC曲线的影响并不明显,但是酸化碳纳米管/环氧树脂复合材料在200℃开始热分解。酸化碳纳米管/环氧树脂复合材料的贮能模量是随着碳纳米管含量的增多而降低。碳纳米管的加入提高了复合体系的玻璃化温度,增加了内耗;但当碳纳米管的含量增加到2wt%时,碳纳米管易团聚,内耗降低。

全文目录

摘要  2-4
ABSTRACT  4-10
第一章绪论  10-27
  1.1 引言  10-11
  1.2 碳纳米管的研究及应用  11-15
    1.2.1 碳纳米管的发现  11-12
    1.2.2 碳纳米管的结构与性能  12-14
      1.2.2.1 碳纳米管的结构  12-13
      1.2.2.2 碳纳米管的性能  13-14
    1.2.3 碳纳米管的应用  14-15
      1.2.3.1 复合材料增强体  14-15
      1.2.3.2 制造纳米材料的模板  15
      1.2.3.3 储氢材料  15
      1.2.3.4 锂离子电池  15
  1.3 环氧树脂  15-17
    1.3.1 环氧树脂的性质  16-17
      1.3.1.1 环氧树脂的反应活性  16
      1.3.1.2 环氧基与活泼H 原子的反应  16-17
    1.3.2 环氧树脂的固化机理  17
      1.3.2.1 环氧树脂热固化机理  17
      1.3.2.2 环氧树脂电子束固化机理  17
  1.4 碳纳米管/环氧树脂复合材料的研究  17-19
    1.4.1 碳纳米管/环氧树脂复合材料的研究进展  17-18
    1.4.2 碳纳米管/环氧树脂复合材料研究存在的问题  18-19
  1.5 电子束固化复合材料及环氧树脂的技术  19-25
    1.5.1 电子束固化的理论基础  20-22
      1.5.1.1 电子束固化反应机理  20
      1.5.1.2 电离辐射固化的机理及与光固化的比较  20-21
      1.5.1.3 复合材料电子束固化体系的组成  21-22
    1.5.2 电子束固化复合材料及环氧树脂的特点  22-23
    1.5.3 环氧树脂体系电子束固化的影响因素  23-25
      1.5.3.1 辐射源  23-24
      1.5.3.2 引发剂对环氧树脂电子束固化的影响  24
      1.5.3.3 辐射剂量对环氧树脂电子束固化的影响  24
      1.5.3.4 稀释剂对环氧树脂电子束固化的影响  24-25
      1.5.3.5 环氧树脂的分子量，分子量的分布及化学结构对环氧树脂电子束固化行为的影响  25
  1.6 本课题的立题背景及意义  25-26
  1.7 本课题的研究内容  26-27
第二章实验部分  27-34
  2.1 实验原料、化学试剂及仪器  27-29
    2.1.1 原料与化学试剂  27
    2.1.2 实验仪器  27-29
  2.2 碳纳米管的酸处理  29
  2.3 碳纳米管/环氧树脂复合材料样条的制备  29-31
    2.3.1 石膏模具的制作  29-30
    2.3.2 通过加热固化的方式制备碳纳米管/环氧树脂复合材料样条  30
    2.3.3 通过γ-射线辐射固化的方式制备碳纳米管/环氧树脂复合材料样条  30-31
    2.3.4 通过电子束辐射固化的方式制备碳纳米管/环氧树脂复合材料样条  31
  2.4 碳纳米管/环氧树脂复合材料的测试与分析  31-34
    2.4.1 碳纳米管/环氧树脂复合材料凝胶含量的测试  31-32
    2.4.2 碳纳米管/环氧树脂复合材料红外光谱的测试  32
    2.4.3 碳纳米管/环氧树脂复合材料差示扫描量热测试DSC 测试  32-33
    2.4.4 碳纳米管/环氧树脂复合材料表面形貌的观察  33
    2.4.5 碳纳米管/环氧树脂复合材料DMA 的测试  33-34
      2.4.5.1 通过加热固化制备的碳纳米管/环氧树脂复合材料动态力学性能的测试  33
      2.4.5.2 通过电子束固化制备的碳纳米管/环氧树脂复合材料动态力学性能的测试  33-34
第三章碳纳米管/环氧树脂纳米复合材料的热固化行为研究  34-45
  3.1 碳纳米管含量对碳纳米管/环氧树脂纳米复合材料凝胶含量的影响  34-36
  3.2 碳纳米管含量对碳纳米管/环氧树脂纳米复合材料DMA 曲线的影响  36-44
  3.3 碳纳米管/环氧树脂复合材料的表面形貌的观察  44-45
第四章碳纳米管/环氧树脂纳米复合材料的Γ-射线固化行为研究  45-55
  4.1 光引发剂含量对碳纳米管/环氧树脂纳米复合材料凝胶含量的影响  45-48
  4.2 辐射剂量对碳纳米管/环氧树脂纳米复合材料凝胶含量的影响  48-49
  4.3 碳纳米管含量对碳纳米管/环氧树脂纳米复合材料凝胶含量及转化率的影响  49-53
  4.4 碳纳米管含量对碳纳米管/环氧树脂纳米复合材料温度-热流 DSC 曲线的影响  53-55
第五章碳纳米管/环氧树脂纳米复合材料的电子束固化行为研究  55-70
  5.1 碳纳米管含量对碳纳米管/环氧树脂纳米复合材料凝胶含量及转化率的影响  55-58
  5.2 碳纳米管含量对碳纳米管/环氧树脂纳米复合材料温度-热流 DSC 曲线的影响  58-61
  5.3 碳纳米管含量对碳纳米管/环氧树脂纳米复合材料DMA 曲线的影响  61-68
  5.4 碳纳米管/环氧树脂复合材料的表面形貌的观察  68-70
第六章结论及展望  70-74
参考文献  74-80
致谢  80-81
附录：攻读硕士学位期间完成的论文  81-82
上海交通大学学位论文答辩决议书  82-84

多壁碳纳米管/环氧树脂纳米复合材料的固化行为及其动态力学性能研究

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