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溴碳酚醛环氧超薄型钢结构防火涂料的研制

作　者: 杜勇
导　师: 崔锦峰
学　校: 兰州理工大学
专　业: 化学工艺
关键词: 超薄防火涂料溴碳酚醛环氧动力学方程微胶囊
分类号: TQ637.8
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

通过将阻燃单体对溴苯酚高分子化,合成了高分子的溴碳酚醛环氧树脂,将溴碳酚醛环氧树脂应用于防火涂料中,使得含溴阻燃高分子材料在防火涂料中既是基体树脂,又是高分子阻燃剂,双重功效增强了树脂与其它涂料组分的相容性,作为高分子阻燃剂防止了涂料组分随时间的延长而减少,从而延长了防火涂料的有效性。采用对溴苯酚和甲醛为原料,以氢氧化钠为催化剂,合成了溴碳酚醛树脂,再用环氧氯丙烷溶解已合成的溴碳酚醛树脂,用氢氧化钠为催化剂。反应得到溴碳酚醛环氧树脂。季戊四醇微胶囊化采用的是界面聚合法。将季戊四醇作为芯材,将异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)作为壳材,然后在芯材表面上通过单体的缩聚反应,从而形成微胶囊。对合成条件进行了探索,确定了物料配比及反应温度,并对影响产物性能的因素进行了分析。并对合成的溴碳酚醛树脂,溴碳酚醛环氧树脂和季戊四醇微胶囊的官能团进行了红外光谱表征,表明合成了相应的树脂及季戊四醇微胶囊。用热重对溴碳酚醛环氧超薄型钢结构防火涂料进行了动力学分析,并确定了动力学方程同时对阻燃机理进行了探讨。通过对不同粘度和不同溴含量的溴碳酚醛树脂进行了研究,发现当溴碳酚醛树脂粘度和溴含量分别为24.8mpa.s及16.32%时,阻燃体系效果最好；对膨胀体系聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇和尿素进行了研究,对氯化石蜡、三氧化二锑等构成的复合阻燃体系、颜填料二氧化钛等、消泡剂及溶剂一起构成的超薄膨胀型钢结构防火涂料进行了研究。通过对防火涂料的基料、助剂、功能性添加剂等因素进行分析,以正交试验确定了溴碳酚醛环氧超薄型钢结构防火涂料的最佳配方,并对溴碳酚醛环氧超薄型钢结构防火涂料进行了性能检测,开发出了性能优异的超薄型钢结构防火涂料。用E-44树脂对溴碳酚醛环氧树脂进行冷拼改性,讨论了溴碳酚醛环氧树脂和E-44树脂的重量比、树脂占涂层干膜的重量比以及颜填料占涂层干膜的重量比对涂层性能的影响。采用自制模拟燃烧试验装置对防火涂料的阻燃性能进行了测试,确定了防火涂料的最优配方；运用热重分析法对防火涂料中P-C-N体系、氯化石蜡、三氧化二锑、三氧化钼等的多元协同阻燃机理进行了较深入的研究,还对涂料各阶段的热失重计算了动力学方程,为防火涂料的研究及工业化生产提供了有效的理论依据和必要的技术支持。

全文目录

摘要  8-9
Abstract  9-11
第一章绪论  11-27
  1.1 钢结构建筑材料的简介  11-13
    1.1.1 钢结构的耐火性能  11
    1.1.2 钢结构的耐火极限要求  11-12
    1.1.3 钢结构的保护措施  12-13
  1.2 钢结构防火涂料研究进展  13-22
    1.2.1 钢结构防火涂料的分类  13
    1.2.2 钢结构防火涂料的研究现状  13-20
    1.2.3 钢结构防火涂料的阻燃机理  20
    1.2.4 钢结构防火涂料存在的问题  20-21
    1.2.5 钢结构防火涂料的发展趋势  21-22
  1.3 超薄型钢结构防火涂料  22-26
    1.3.1 超薄型钢结构防火涂料的组成  22-23
    1.3.2 膨胀型钢结构防火涂料阻燃体系  23-24
    1.3.3 超薄型钢结构防火涂料防火性能评价  24-26
  1.4 选题的意义、目标和本论文研究的主要内容  26-27
    1.4.1 选题的意义  26
    1.4.2 本课题研究目标  26
    1.4.3 本论文研究的主要内容  26-27
第二章实验部分  27-32
  2.1 实验药品和仪器  27-28
    2.1.1 实验药品及常用仪器  27-28
    2.1.2 实验检测设备  28
  2.2 溴碳酚醛环氧树脂的制备  28
  2.3 基料树脂的检测方法  28-29
    2.3.1 溴碳酚醛环氧树脂的环氧值测定  28-29
    2.3.2 溴含量的测定  29
  2.4 防火涂料的制备  29-30
  2.5 防火性能检测  30
  2.6 防火涂料的其它性能检测  30-32
    2.6.1 涂膜干燥时间的测定  30
    2.6.2 涂膜柔韧性的测定  30-31
    2.6.3 涂膜耐冲击强度测定  31
    2.6.4 涂膜附着力的测定  31
    2.6.5 涂膜耐水性和耐酸性的测定  31
    2.6.6 涂膜硬度的测定  31-32
第三章防火涂料基料树脂的研究  32-43
  3.1 引言  32
  3.2 基体树脂路线的制备  32-42
    3.2.1 溴碳酚醛树脂制备  32-38
    3.2.2 溴碳酚醛环氧树脂的制备  38-42
  3.3 本章小结  42-43
第四章溴碳酚醛环氧超薄型钢结构防火涂料的研制  43-63
  4.1 引言  43
  4.2 防火涂料的制备工艺  43-44
    4.2.1 配料  43-44
    4.2.2 预混合  44
    4.2.3 研磨分散  44
    4.2.4 搅拌调稀  44
    4.2.5 过滤包装  44
    4.2.6 性能检测  44
  4.3 结果与讨论  44-55
    4.3.1 基料对防火涂料性能的影响  45-46
    4.3.2 脱水催化剂的影响  46-47
    4.3.3 发泡剂的影响  47
    4.3.4 成炭剂的影响  47-48
    4.3.5 抑烟剂三氧化钼的影响  48-49
    4.3.6 三氧化二锑和氯化石蜡的影响  49
    4.3.7 防火涂料配方的优化  49-51
    4.3.8 溴碳酚醛环氧超薄型钢结构防火涂料的热分析研究  51-55
  4.4 小结  55
  4.5 防火涂料的动力学分析  55-62
    4.5.1 动力学模型  55-58
    4.5.2 各反应阶段方程式的计算  58-61
    4.5.3 结论  61-62
  4.6 本章小结  62-63
第五章季戊四醇微胶囊对防火涂料的影响  63-73
  5.1 引言  63-64
    5.1.2 季戊四醇微胶囊的制备  63
    5.1.3 季戊四醇微胶囊的合成原理  63-64
    5.1.4 涂料的配制  64
  5.2 结果与讨论  64-71
    5.2.1 异氰酸酯微胶囊的优化合成  64-67
    5.2.2 异氰酸酯种类对防火涂料的性能影响  67-68
    5.2.3 微胶囊的红外光谱分析  68-69
    5.2.4 IPDI包囊微胶囊用量对涂料性能的影响  69-71
  5.3 本章小结  71-73
第六章结论  73-74
参考文献  74-78
致谢  78-79
附录A:攻读学位期间发表的论文  79

溴碳酚醛环氧超薄型钢结构防火涂料的研制

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