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新型含磷硅阻燃环氧树脂的合成和性能研究

作　者: 凌通
导　师: 魏明坤
学　校: 武汉理工大学
专　业: 应用化学
关键词: 阻燃剂 环氧树脂 极限氧指数 阻燃机理 协同效应
分类号: TQ323.5
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要


高分子材料广泛应用在国民经济各个领域中,然而,其制品的安全性也日益受到重视,如何提高材料的阻燃性能成为全世界十分关注的问题。随着人们环保意识的增强和国际上禁止使用卤素的呼声越来越高,开发新型无卤阻燃剂已成为当前阻燃剂发展的热点,磷系阻燃剂正日益受到人们的关注,目前已经开发出了一系列以磷酸酯为主要成分的新型无卤阻燃剂。有机硅作为阻燃剂的成分逐渐引起人们的注意,研究表明硅化合物能和磷起到协同阻燃的作用。本课题选用环氧树脂作为基体,合成了一种含磷固化剂,并将它和有机硅氧烷结合到一个分子中,得到较好的阻燃效果。论文的主要内容包括含磷固化剂的合成及与硅系阻燃剂协同阻燃机理的研究。采用间苯二酚、4-硝基酚和苯氧基磷酰二氯(PDCP)成功合成了一种高含磷量化合物:间苯二酚双(苯基-4-胺基苯基磷酸酯)(RBADP),对其化学结构用傅里叶红外光谱(FTIR)、核磁共振(NMR)氢谱进行了表征。并采用正交实验探讨出合成中间体间苯二酚双(苯氧基磷酰一氯)的最佳工艺条件。用RBADP作为反应型阻燃剂,制备了环氧树脂阻燃材料。极限氧指数(LOI)实验表明,EP/RBADP固化物氧指数达到29,与常规固化剂DDM固化环氧树脂相比,提高了49%。通过在氮气的热重分析(TGA),800℃下残碳率也由原来的17.58%提高到26.77%。研究了RBADP与聚甲基三乙氧基硅烷(PTS)复配制备了未见文献报道的EP/RBADP/PTS复合材料。FTIR和DSC表明PTS成功地接枝到环氧树脂支链上。LOI测试结果表明磷硅阻燃剂能够较好地起到协同阻燃作用,含硅元素的化合物阻燃效果明显优于不含硅元素的化合物。TGA结果表明,阻燃剂的加入提高了EP高温下的热稳定性。SEM的测试结果表明,阻燃剂有助于在燃烧过程中形成高质量的炭层有效提高阻燃性能。力学实验证明RBADP不改变环氧树脂的拉伸性能。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-9
第1章 前言  9-21
  1.1 高聚物的阻燃基础  9-11
    1.1.1 高聚物的燃烧过程  9-10
    1.1.2 高聚物阻燃的作用机理  10-11
  1.2 阻燃剂发展概况  11-18
    1.2.1 阻燃剂  11-12
    1.2.2 无机阻燃剂  12-13
    1.2.3 卤素阻燃剂  13-14
    1.2.4 磷系阻燃剂  14-18
  1.3 复合阻燃体系  18-19
    1.3.1 磷-氮协同阻燃体系  18
    1.3.2 卤-硅协同阻燃体系  18-19
    1.3.3 磷-硅协同阻燃体系  19
  1.4 本课题的目的、意义和创新点  19-21
第2章 间苯二酚双(苯基-4-胺基苯基磷酸酯)的合成  21-32
  2.1 实验部分  21
    2.1.1 实验原料  21
    2.1.2 实验设备  21
  2.2 间苯二酚双(苯氧基磷酰-氯)的合成  21-27
    2.2.1 结构与讨论  22-27
  2.3 间苯二酚双(苯基-4-硝基苯基磷酸酯)的合成  27-30
    2.3.1 间苯二酚双(苯基-4-硝基苯基磷酸酯)红外光谱图  28-29
    2.3.2 间苯二酚双(苯基-4-硝基苯基磷酸酯)氢谱图  29-30
  2.4 间苯二酚双(苯基-4-胺基苯基磷酸酯)(RBADP)的合成  30-31
    2.4.1 间苯二酚双(苯基-4-胺基苯基磷酸酯)(RBADP)红外光谱图  30-31
    2.4.2 间苯二酚双(苯基-4-胺基苯基磷酸酯)(RBADP)氢谱图  31
  2.5 本章小结  31-32
第3章 间苯二酚双(苯基-4-胺基苯基磷酸酯)阻燃环氧树脂制备与性能  32-38
  3.1 实验部分  32-33
    3.1.1 实验原料  32-33
    3.1.2 实验设备  33
    3.1.3 阻然环氧树脂试样的制备  33
  3.2 测试仪器  33-34
  3.3 结果与讨论  34-37
    3.3.1 固化物热性能  34-35
    3.3.2 固化物氧指数分析  35
    3.3.3 固化物残炭形貌分析  35-37
  3.4 本章小结  37-38
第4章 含磷硅阻燃环氧树脂制备  38-50
  4.1 实验部分  38-40
    4.1.1 实验原料  38
    4.1.2 实验设备  38
    4.1.3 含硅改性环氧树脂的制备  38-40
    4.1.4 含磷硅阻然环氧树脂试样的制备  40
  4.2 测试仪器  40-41
  4.3 结果与讨论  41-49
    4.3.1 热重分析  41-45
    4.3.2 固化物氧指数分析  45-46
    4.3.3 玻璃化转变温度(Tg)  46
    4.3.4 固化物残炭形貌分析  46-48
    4.3.5 固化物强度分析  48-49
  4.4 本章小结  49-50
第5章 结论  50-52
参考文献  52-55
致谢  55-56
附录  56

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 合成树脂与塑料工业 > 缩聚类树脂及塑料 > 环氧树脂及塑料
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