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聚芳醚酮以及聚芳酰胺的合成与性能研究

作　者: 程彩霞
导　师: 宋才生
学　校: 江西师范大学
专　业: 有机化学
关键词: 聚芳醚酮酮聚芳酰胺合成与性能对苯二甲酰氯二甲酚溶剂体系耐溶剂性缩聚反应高分子量聚合物低温溶液
分类号: O633
类　型: 硕士论文
年　份: 2002年
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内容摘要

1．本文以二苯醚（DPE）、对苯二甲酰氯（TPC）为单体，无水AlCl₃／二氯乙烷（DCE）／N-甲基吡咯烷酮（NMP）为催化剂溶剂体系，在Friedel-Crafts亲电聚合条件下合成了一系列端基不同的聚芳醚酮酮（PEKKs），同时测定了聚合物的对数比浓粘度，进行了耐溶剂性试验、WAXD、IR、DSC、TG等表征分析，较系统地考察了不同封端基对全对位聚芳醚酮酮热性能的影响。研究结果表明：随着封端基碳数的增加，Tm，Tc，Tg，Td呈下降趋势，但仍然保持良好的耐热性。 2．在不同的催化溶剂体系中由对苯二甲酰氯（TPC）、二苯醚（DPE）经低温溶液缩聚合成全对位聚芳醚酮酮（P-PEKK），利用DSC、WAXD和IR等技术研究不同溶剂对PEKK结构和性能的影响。结果表明：良溶剂体系有利于合成高分子量聚合物，并存在溶剂诱导结晶行为，使聚合物结晶度增加，Tm、Tc升高，而对Tg、Td无明显影响。 3．本文通过偏苯三甲酸酐制备1，2，4-苯三甲酰氯，再以二苯醚（DPE）、1，2，4-苯三甲酰氯（TMAC）为单体，无水AlCl₃／二氯乙烷（DCE）／N-甲基吡咯烷酮（NMP）为催化剂溶剂体系，在Friedel-Crafts亲电聚合条件下合成了含羧基侧基的聚芳醚酮酮树脂（PEKK），进行了耐溶剂性试验，测定了其酸值及粘度，同时利用WAXD、IR、DSC、TG等分析技术研究了含羧基侧基的聚芳醚酮酮树脂（PEKK）的结构和性能。研究结果表明：该聚合物是可溶性无规低聚物，聚合物含有羧基侧基，可望成为耐高温性能分离膜、离子交换树脂，同时可作为交联聚合物、接枝聚合物及其它特种高分子材料的中间体，而且通过二江西师范大学硕士学位论文元或三元聚合来改变交联点、接枝点的密度，为进一步得到结构多样化与性能各异的聚芳醚酮酮提供一个良好的基础。 4．以1，2，4－苯三甲酚氯（TMAC）对苯二甲酚氯（TPC）和二苯醚（DPE）为单体，通过亲电缩聚反应合成了一系列侧链含竣基的聚芳醚酮酮共聚物，并用IR、DSC、WAXD等方法对其进行了分析表征。结果表明：TMAC含量小于30％时可制得结晶型聚合物，随着主链中TMAC含量的增加，共聚物Tg。Tin。结晶度却逐渐下降，但仍具有良好的耐热性和耐溶剂性。 5．本文以苯酚和对氯硝基苯在NaOH、二甲亚矾(DMSOX甲苯存在下反应制备对硝基二苯醚，再经铁粉还原合成4－氨基二苯醚，后者分别与TPCjPC反应先形成亲核单体，然后分别与亲电试剂TPC。IPC进行缩聚反应合成一系列聚醚酮酮／聚醚酪胺嵌段共聚物，通过DSCJR、WAXD1G等技术研究了所得聚合物的结构与性能。结果表明：伴随着主链中醚键比例的增加，酷胺键的引人，聚合物Tin（Tin＝340－350 T）降低的同时，其 Tg有所提高（Tg＝260－280 T）。 6．以等摩尔4，4’一二氨基二苯甲烷（DAM）和间苯二甲酚氯或对苯二甲酚氯为原料，在 N0－二甲基乙酚胺（D M AC）中进行低温溶液缩聚合成了6种芳香族聚酚胺，聚合物经纯化后，对其进行了IR。Dx1G等分析表征及耐溶剂性能试验。研究结果表明：合成的聚p，p’－二苯甲烷间苯二甲酚胺（PMIA）分子量高，个n；；达2．14－2．35；而DAM和TPC缩聚物的分子量低。缩聚反应进行时通人干燥的NH。可以提高PMIA的分子量。

全文目录

一、致谢  3-4
二、中文摘要  4-6
三、英文摘要（ABSTRACT）  6-9
四、综述  9-17
五、主要测试仪器和化学试剂  17-19
六、聚芳醚酮酮的改性研究  19-26
  1．封端基对全对位聚芳醚酮酮结构和性能的影响  19-23
  2．聚合反应溶剂体系对全对位聚芳醚酮酮树脂结晶性和热性能的影响  23-26
七、含羧基侧基聚芳醚酮酮的合成与表征  26-36
  1．制备含羧基侧基聚芳醚酮酮树脂的初步探索Ⅰ  26-31
  2．含羧基侧基聚芳醚酮酮树脂的共聚改性Ⅱ  31-36
八、聚芳醚酮酮／聚芳酰胺嵌段共聚物的合成与性能研究  36-43
九、芳香族聚酰胺合成新工艺的研究  43-50
十、论文发表、录用、投稿简介  50-52
十一、参考文献  52-54

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