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钙镍铁钒相互作用及对USY分子筛结构的影响

作　者: 黄从军
导　师: 范中碧；田辉平
学　校: 石油化工科学研究院
专　业: 有机化工
关键词: 过渡金属 氧化钙 相互作用 USY分子筛 程序升温还原
分类号: O643.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2001年
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内容摘要


本文采用XRD、DTA、TPR、N2-BET、XRF等方法研究了Ca、Ni、Fe、V在不同水热老化温度下对分子筛结构的影响，还考察了这些金属之间的相互作用。 实验结果表明：金属氧化物的熔点、金属离子半径、金属元素与分子筛骨架组分特别是铝的固态行为是影响与分子筛相互作用程度并进一步影响分子筛结构的关键因素。对分子筛破坏作用由大到小依次为V>Fe>Ni>Ca。双金属样品中，金属Ni、Fe、V之间可相互促进还原，而Ca可抑制Ni、Fe、V的还原。钙、镍对钒对分子筛结构的破坏有抑制作用。镍对铁有抑制作用，铁钒同时存在时对分子筛的破坏作用极大。多金属样品中，钙可抑制过渡金属之间的还原，钙可与过渡金属在分子筛上形成难以还原的新物相，但钙并不能减轻多过渡金属共同存在时对分子筛的破坏作用。提出了金属在分子筛上的分布模型，含钙样品符合非均匀分布，含钒样品符合均匀分布。分析了金属与分子筛作用机理，认为金属首先与分子筛中的铝作用，并进一步与骨架铝作用（含镍样品）或与骨架硅作用（含钒样品）破坏分子筛结构。

全文目录


1 引言  6-16
  1．1 概述  6-7
  1．2 Y型分子筛的改性技术  7-8
  1．3 金属与分子筛的相互作用  8-14
    1．3．1 分子筛与钙的相互作用  9-10
    1．3．2 分子筛与镍的相互作用  10-11
    1．3．3 分子筛与铁的相互作用  11-12
    1．3．4 分子筛与钒的相互作用  12-13
    1．3．5 分子筛催化剂中毒物种比较  13-14
  1．4 TPR技术的特点、原理与应用  14-15
    1．4．1 TPR技术的特点  14
    1．4．2 TPR技术的原理  14-15
    1．4．3 TPR技术在本文的应用  15
  1．5 研究的目的和内容  15-16
    1．5．1 研究的目的  15
    1．5．2 研究的内容  15-16
2 实验方法  16-21
  2．1 样品的制备  16-17
    2．1．1 原料和试剂  16
    2．1．2 USY型分子筛的处理  16
    2．1．3 USY型分子筛上负载单金属元素  16
    2．1．4 USY型分子筛上负载钒  16-17
    2．1．5 USY型分子筛上负载多种金属  17
    2．1．6 分子筛的水热老化处理  17
  2．2 TPR实验方法  17-19
    2．2．1 实验装置及操作方法  17-19
    2．2．2 谱图分析方法  19
  2．3 其它物化性质及表征方法  19-21
    2．3．1 XRF测定金属含量  19
    2．3．2 分子筛的晶相分析  19-20
    2．3．3 差热分析DTA测定分子筛晶格崩塌温度  20
    2．3．4 样品比表面积测定  20-21
3 结果与讨论  21-56
  3．1 USY分子筛的特性及实验样品的组成  21-24
    3．1．1 USY分子筛的特性  21-24
    3．1．2 实验样品的编号与化学组成  24
  3．2 单金属组分对USY结构的影响  24-40
    3．2．1 单金属组分对USY常规物性的影响  24-29
    3．2．2 单金属样品的TPR谱图  29-35
    3．2．3 对单金属有关性质的讨论  35-40
  3．3 多金属组分对USY结构的影响  40-52
    3．3．1 钙与单一过渡金属之间相互作用及对USY结构的影响  40-44
    3．3．2 双过渡金属之间的相互作用及对USY结构的影响  44-47
    3．3．3 钙与双过渡金属的相互作用及对USY结构的影响  47-49
    3．3．4 三过渡金属及钙对USY结构的影响  49-52
  3．4 金属之间相互作用及对USY结构影响机理分析  52-56
4 结论  56-57
5 附录  57-65
  5．1 TPR活化能的计算  57-62
    5．1．1 活化能计算的理论依据  57-59
    5．1．2 金属氧化物还原度及活化能的计算  59-62
  5．2 分子筛非骨架铝硅含量的计算  62-64
  5．3 论文工作时间安排表  64-65
致谢  65-66
参考文献  66-68

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 物理化学（理论化学）、化学物理学 > 化学动力学、催化作用 > 催化
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