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聚（氨酯—乙烯基咪唑）共聚物/石墨烯纳米复合材料的制备

作　者: 蔡致新
导　师: 王新灵
学　校: 上海交通大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 聚氨酯石墨烯纳米复合材料 “π-π”相互作用非共价键
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

石墨烯是目前世界上最薄最硬的二维蜂窝状结构碳质材料，其优异的电学性、机械性以及导热性，在物理和化学研究领域均引起了轰动，其中聚合物基的纳米复合材料是研究热点之一。本论文对聚氨酯/石墨烯纳米复合材料展开研究，其中提高纳米石墨烯在聚氨酯(PU)基体中的分散性是成功的关键。首先，我们合成了双键封端型聚氨酯低聚物，然后利用自由基共聚合成了聚氨酯与1-乙烯基咪唑单体的共聚物。该共聚物的结构和力学、热学性能被系统地分析表征。红外光谱(FTIR)研究表明：随着1-乙烯基咪唑含量的增加，共聚物中聚氨酯软段的Tg会相应地下降；动态力学性能分析（DMA）和拉力测试结果表明：共聚物的模量、拉伸强度和断裂伸长都有不同程度的提高。我们还通过化学还原氧化石墨烯法制备了单层石墨烯，得到尺寸稳定的石墨烯，并考察了其在DMF、1-乙烯基咪唑和上述混合液中室温下的稳定性。实验证明：利用咪唑环与石墨烯间产生的“π-π”非共价键相互作用力，能够提高石墨烯的分散性。在此基础上，单层石墨烯被分散在1-乙烯基咪唑中，与双建封端型聚氨酯预聚物相混合，在过氧化苯甲酰（BPO）的引发下，原位聚合得到聚（氨酯-乙烯基咪唑）共聚物/石墨烯纳米复合材料。对该复合材料的表征结果表明：石墨烯在聚氨酯基体材料中均匀分散；复合材料的拉伸强度、模量和热稳定性能均得到提高；另外，石墨烯的加入改变了复合材料的电学性能，加入0.5wt.%的石墨烯即可使体积电阻率降级1个数量级。这表明，该材料可作为新型功能材料在导电材料领域有潜在的应用前景。

全文目录

摘要  3-5
ABSTRACT  5-10
第一章绪论  10-32
  1.1 概述  10-11
  1.2 石墨烯  11-22
    1.2.1 石墨烯概述  11-13
    1.2.2 石墨烯的制备  13-19
      1.2.2.1 微机械剥离法  13-14
      1.2.2.2 加热SiC 法  14
      1.2.2.3 化学气相沉积法（CVD）  14-16
      1.2.2.4 氧化石墨还原法  16-17
      1.2.2.5 新工艺方法的探索  17-19
    1.2.3 石墨烯的应用  19-22
      1.2.3.1 纳米电子器件  19
      1.2.3.2 锂电池材料  19-20
      1.2.3.3 太阳能电池和染料电池  20-21
      1.2.3.4 化学/生物传感器  21-22
  1.3 聚合物/石墨烯纳米复合材料  22-26
    1.3.1 概述  22
    1.3.2 石墨烯的功能化  22-25
      1.3.2.1 共价键功能化  23-24
      1.3.2.2 非共价键功能化  24-25
    1.3.3 聚合物/石墨烯纳米复合材料研究  25-26
  1.4 聚氨酯/石墨烯纳米复合材料  26-30
    1.4.1 聚氨酯/无机纳米复合材料的制备  26-29
      1.4.1.1 溶胶-凝胶法（Sol-Gel 法）  27
      1.4.1.2 共混法  27-28
      1.4.1.3 原位聚合法  28-29
    1.4.2 聚氨酯/石墨烯纳米复合材料  29-30
  1.5 论文的意义和主要内容  30-32
第二章实验部分  32-38
  2.1 实验原料  32-33
  2.2 合成部分  33-36
    2.2.1 双键封端型聚氨酯（HPU）合成  33-34
    2.2.2 聚（氨酯-乙烯基咪唑）共聚物的制备  34
    2.2.3 化学还原氧化石墨烯（CRGO）的制备  34-35
      2.2.3.1 氧化石墨烯（GO）  34-35
      2.2.3.2 还原氧化石墨烯（r-GO）  35
    2.2.4 聚（氨酯-乙烯基咪唑）共聚物/石墨烯纳米复合材料的制备  35-36
  2.3 结构表征和性能测试  36-38
    2.3.1 傅立叶转变红外光谱（FTIR）分析  36
    2.3.2 核磁共振（NMR）分析  36
    2.3.3 原子力显微术（AFM）  36
    2.3.4 扫描电子显微术（SEM）  36
    2.3.5 热重分析仪(TGA)  36
    2.3.6 差示扫描量热仪(DSC)  36-37
    2.3.7 动态机械热分析（DMTA）  37
    2.3.8 拉伸性能测试  37
    2.3.9 X 射线光电子能谱（XPS）  37
    2.3.10 电阻率分析  37-38
第三章结果与讨论  38-62
  3.1 双键封端型聚氨酯（HPU）  38-40
    3.1.1 核磁共振（1H NMR）分析  38-39
    3.1.2 傅立叶转换红外光谱（FTIR）分析  39-40
  3.2 聚（氨酯-乙烯基咪唑）共聚物  40-49
    3.2.1 物理性质  40-41
    3.2.2 红外光谱（FTIR）分析  41-43
    3.2.3 相态分析  43-44
    3.2.4 差热扫描（DSC）分析  44-45
    3.2.5 动态机械（DMA）分析  45-47
    3.2.6 力学性能分析  47-48
    3.2.7 热稳定性（TGA）分析  48-49
  3.3 石墨烯  49-53
    3.3.1 氧化石墨烯（GO）  49-51
      3.3.1.1 GO 的AFM 分析  49-50
      3.3.1.2 GO 水溶液的丁达尔现象  50-51
    3.3.2 石墨烯（CRGO）  51-53
      3.3.2.1 CRGO 的AFM 分析  51-52
      3.3.2.2 CRGO 与GO 的对比分析  52-53
  3.4 聚（氨酯-乙烯基咪唑）共聚物/石墨烯纳米复合材料  53-62
    3.4.1 石墨烯分散性的研究  53-55
    3.4.2 复合材料的相态分析（AFM）  55-56
    3.4.3 复合材料的断面形貌图（FESEM）  56
    3.4.4 复合材料的差热扫描量热DSC 分析  56-57
    3.4.5 复合材料的动态机械DMA 分析  57-58
    3.4.6 复合材料的电性能分析  58-59
    3.4.7 复合材料的力学能分析  59-60
    3.4.8 复合材料的热稳定性分析（TGA）  60-62
第四章全文总结  62-63
参考文献  63-71
附录: 甲苯-二正丁胺法测定聚氨酯预聚体中异氰酸酯含量  71-72
致谢  72-73
攻读硕士学位期间已发表或录用的文章  73-75

聚（氨酯—乙烯基咪唑）共聚物/石墨烯纳米复合材料的制备

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