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聚乙烯醇产品质量检验方法改进研究

作　者: 唐松乔
导　师: 段正康
学　校: 湘潭大学
专　业: 化学工程
关键词: 聚乙烯醇特性粘数定点法溶解性能
分类号: TQ325.9
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要

聚乙烯醇是一种典型的水溶性结晶高分子聚合物,具有优良的力学性能和可调节的表面活性,特别是其具有的水溶性和优良的成膜性,是其它聚合物难以相比的。国内生产总量已达到500 kt/a,但其产品检验方法还是1989年的标准,共包括12个质量特性的检验。聚乙烯醇的检验存在程序复杂,检验时间长,部分方法不适应,用户需要的性能指标不全等缺点,因此对聚乙烯醇产品质量的检验方法进行改进研究是必要的。本文首先进行了聚乙烯醇粘度测定方法的改进。本文研究了粘度测定中浓度的快速测定方法,改传统的烘箱干燥为微波-烘箱组合干燥,使浓度测定时间由原来的5 h缩短了3 h,使整个粘度测定时间由原来的7 h缩短到了4 h,大大提高了粘度的测定速度,节约了宝贵的能源。本文还改进了粘度的测定方式。国家标准要求同时测定质量分数3.8%、4.0%、4.2%三个浓度下的粘度,用作图法求出准确的质量分数4.00%下的粘度,称为三点法。本文指出通常的线性作图法在理论上是错误的,非线性作图法又不具备可操作性。因此将三点法改为“定点法”,即配制质量分数约4.0%聚乙烯醇溶液,测定出准确浓度后再将浓度准确调整在4.00%,直接测定粘度。定点法具有理论上的符合性和实践中的可操作性。其次对聚合度测定中特性粘数测定进行了研究。国家标准用一点法测定质量浓度约10 g/L下的对数粘度lnηr /c作为特性粘数[η]值。本文指出聚乙烯醇聚合度测定中特性粘数[η]的测定必须先测定哈金斯相互作用参数kH值,根据kH值大小决定采用哪种测定方式和何种计算公式计算特性粘数[η]。当kH =1/3时,可采用一点法测定并计算特性粘数[η],方法简便;当kH≠1/3时,必须测定一系列聚乙烯醇水溶液的相对粘度,将比浓粘度ηspc线性外推至零浓度得到特性粘数[η]。再次,进行了聚乙烯醇中甲醇含量的测定方法研究。本文利用水作为吸收剂,在120℃下以空气做载气,将甲醇与聚乙烯醇分离并捕集,用碱性高锰酸钾法测定分离出的甲醇。研究表明,在120℃下,以连续冒泡的吹气速度加热样品2 h可以将甲醇分离完全;加4 mol/L的氢氧化钠溶液15 mL,使甲醇与过量的高锰酸钾标准滴定溶液在(80±2℃)下反应30 min能使甲醇氧化完全。方法具有仪器设备简单,精密度较高等的特点,适合工厂推广。最后进行了聚乙烯醇溶解性能的定量研究。本文提出以一定的加热升温速度溶解聚乙烯醇,用聚乙烯醇完全溶解时的温度来表征其溶解性能,称之为“溶解温度”。建立了如下完全醇解型中高聚合度聚乙烯醇溶解温度测定方法:在(60±1)℃下浸泡20 min后,以1℃/min的升温速度加热溶解样品溶液,直至聚乙烯醇颗粒完全溶解,记录溶液温度。该方法对国内目前的聚乙烯醇产品具有较好的适用性。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-10
第1章绪论  10-17
  1.1 引言  10
  1.2 聚乙烯醇的生产及应用现状  10-12
    1.2.1 国外生产及应用现状  10-11
    1.2.2 国内生产及应用现状  11-12
  1.3 聚乙烯醇产品质量检验方法的现状  12-15
    1.3.1 聚乙烯醇的质量特性及相互关系  12-13
    1.3.2 现用聚乙烯醇质量特性检验方法  13-15
  1.4 本课题研究意义和内容  15-17
    1.4.1 研究课题的意义  15-16
    1.4.2 课题的主要研究内容  16-17
第2章粘度测定方法的改进  17-28
  2.1 引言  17-20
  2.2 实验部分  20-21
    2.2.1 仪器和设备  20
    2.2.2 测定步骤  20-21
    2.2.3 计算  21
  2.3 结果与讨论  21-27
    2.3.1 微波-烘箱干燥方式的确定  21-23
    2.3.2 粘度测定方式选择  23-27
  2.4 本章小结  27-28
第3章聚乙烯醇聚合度测定中特性粘数测定方法改进  28-39
  3.1 引言  28-29
  3.2 试验部分  29-31
    3.2.1 仪器设备  29
    3.2.2 试验步骤  29-30
    3.2.3 结果计算  30-31
  3.3 结果与讨论  31-38
    3.3.1 哈金斯公式的推导和特性粘数[η]的求取  31-34
    3.3.2 各样品的测定结果和讨论  34-37
    3.3.3 奥氏粘度计和乌氏粘度计的比较  37-38
  3.4 本章小结  38-39
第4章聚乙烯醇中甲醇含量测定方法研究  39-46
  4.1 引言  39-40
  4.2 试验部分  40-42
    4.2.1 方法原理  40
    4.2.2 仪器设备  40
    4.2.3 试剂和材料  40-41
    4.2.4 试验步骤  41
    4.2.5 结果计算  41-42
  4.3 结果与讨论  42-45
    4.3.1 聚乙烯醇中甲醇分离方法的选择  42
    4.3.2 加热-吹气温度和时间的确定  42-43
    4.3.3 吹气速度的确定  43-44
    4.3.4 氧化还原条件的确定  44
    4.3.5 方法精密度  44-45
    4.3.6 应用情况  45
  4.4 本章小结  45-46
第5章聚乙烯醇的溶解性能测定研究  46-57
  5.1 引言  46-48
  5.2 试验部分  48-49
    5.2.1 仪器设备  48-49
    5.2.2 试验步骤  49
  5.3 结果与讨论  49-56
    5.3.1 各种聚乙烯醇产品溶解性能初步试验  49-51
    5.3.2 溶解条件的确定  51-53
    5.3.3 溶解完全的判断  53-54
    5.3.4 样品测定结果  54-55
    5.3.5 方法的适用范围  55-56
  5.4 本章小结  56-57
结论与展望  57-59
参考文献  59-62
致谢  62-63
攻硕期间已公开发表的论文目录  63

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