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PVA含硫改性材料的制备、表征及其对Cu（Ⅱ）和Ag（Ⅰ）吸附性能研究

作　者: 李季
导　师: 李东亮
学　校: 西安建筑科技大学
专　业: 应用化学
关键词: 聚乙烯醇 硫脲 环硫氯丙烷 球状树脂 吸附
分类号: O647.32
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


螯合树脂对金属离子具有较好的吸附性能和选择性,在湿法冶金、污水处理、分析化学等领域都有大量的应用,故越来越引人关注。PVA有大量的活性基团、较好的机械强度,在一定条件下具有水溶性和生物降解性等特点,使其成为一种用途非常广泛的水溶性高分子物质。但是,PVA结构上含有大量的羟基,容易吸水溶胀;虽然PVA有大量的羟基存在、但作为吸附材料其吸附性能特别是吸附选择性存在着缺陷,限制了PVA的使用范围。因此在通常情况下,要对PVA进行改性处理。含硫树脂对贵金属离子有优良的亲和性,特别是对Au（Ⅲ）、Ag（Ⅰ）、Pt（Ⅱ）、Pd（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）等离子具有较高的吸附容量和吸附选择性。本研究内容主要包括:1. PVA-Tu球状树脂的制备用单因素法研究了PVA浓度、PVA/Tu（硫脲,Thioutea）配比、凝固浴中H3BO3和Na2HPO4的浓度对PVA-Tu球状树脂的吸附性能、含水率、质量磨损率的影响;对PVA-Tu球状树脂吸附Cu（Ⅱ）进行了吸附动力学研究;对于不同洗脱剂EDTA二钠盐、5-磺基水杨酸、8-羟基喹啉、Tu/HNO3对Cu（Ⅱ）洗脱效果进行直接评价。傅立叶红外光谱和扫描电镜对PVA-Tu球状树脂的结构和表面形貌进行表征。结果表明:单因素法确定PVA-Tu球状树脂的制备最佳工艺条件,当PVA的质量分数为8.0%,PVA/Tu的质量比为3:1,凝固浴中的H3BO3和Na2HPO4的质量浓度分别为62.5g·L-1和37.5 g·L-1制备出的PVA-Tu球状树脂,对Cu（Ⅱ）的吸附量随吸附时间和Cu（Ⅱ）初始浓度的增加而不断增大,饱和吸附容量Qm为31.11 mg·g-1;EDTA二钠盐与Tu/HNO3的洗脱效果好,洗脱率分别达到76.6%和87.1%;而通过SEM对树脂的表面形貌观察,加入Tu后树脂的表面变得凹凸不平,吸附Cu（Ⅱ）后表面沟壑减少;通过FT-IR分析,推测树脂中的N、S、O均可能与Cu（Ⅱ）的最外层轨道形成了配位键,吸附过程并非单纯的物理吸附。2. CMT/PVA材料的制备用单因素法研究了活化液浓度、活化时间、CMT（环硫氯丙烷,Chloro Methyl Thiirane）的浓度、NaOH（ω,0%）的添加量、反应时间、反应温度对CMT/PVA的吸附性能、含水率的影响;对CMT/PVA材料吸附Ag（Ⅰ）进行吸附动力学进行研究;讨论溶液pH值对CMT/PVA材料吸附Ag（Ⅰ）吸附量的影响;研究CMT/PVA材料对Ag（Ⅰ）、Cu（Ⅱ）、Pb（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）的选择吸附能力;用傅立叶红外光谱和X-射线衍射仪对CMT/PVA的结构和结晶状态进行表征。单因素法确定CMT/PVA的制备最佳工艺条件,在活化剂NaOH质量分数为30%,活化时间为2h,CMT的二氧六环溶液体积分数20%,NaOH（ω,10%）添加量为3mL,反应温度为70℃,反应时间为14h条件下,制备的CMT/PVA对Ag（Ⅰ）的吸附量随吸附时间和Ag（Ⅰ）初始浓度的增加而不断增大,饱和吸附容量Qm为69.52 mgg·-1;且对Ag（Ⅰ）具有好的选择吸附性能;吸附的pH值范围为2～6;通过FT-IR分析CMT/PVA中S、O原子有进入Ag（Ⅰ）最外层空轨道的可能性,双方以金属配键相结合,形成较为稳定的配合物;通过XRD分析,PVA中的弥散衍射峰发生变化。

全文目录


摘要  3-5
ABSTRACT  5-10
第1章 绪论  10-26
  1.1 高分子吸附剂的种类及其吸附机理  10
    1.1.1 高分子吸附剂的种类  10
    1.1.2 各种高分子吸附剂的吸附机理  10
  1.2 PVA 及PVA 材料  10-12
    1.2.1 PVA 的性质  10-11
    1.2.2 PVA 材料的应用  11-12
  1.3 PVA 的改性及改性材料  12-15
    1.3.1 PVA 的改性方法  12
    1.3.2 PVA 的共混改性及常用改性材料  12-13
    1.3.3 PVA 的化学改性及改性材料  13-15
  1.4 硫脲（Tu）及Tu 树脂  15-17
    1.4.1 硫脲（Tu）  15
    1.4.2 Tu 树脂  15-17
  1.5 CMT 及CMT 改性材料  17-18
    1.5.1 CMT 的性质  17-18
    1.5.2 CMT 材料的研究现状  18
  1.6 本课题研究目的、意义及研究内容  18-19
    1.6.1 课题提出的目的和意义  18-19
    1.6.2 本课题主要研究内容  19
  1.7 本次研究的技术路线  19-21
  参考文献  21-26
第2章 PVA-Tu 共混球状树脂的制备  26-46
  2.1 引言  26
  2.2 实验部分  26-28
    2.2.1 主要试剂  26-27
    2.2.2 主要仪器  27-28
  2.3 实验步骤  28-31
    2.3.1 PVA 球状树脂与PVA-Tu 球状树脂的制备  28
    2.3.2 PVA-Tu 球状树脂对Cu（Ⅱ）吸附率和吸附量的测定  28-29
    2.3.3 PVA 球状树脂含水率的测定  29
    2.3.4 PVA-Tu 球状树脂质量磨损率的测定  29-30
    2.3.5 洗脱效果的评价  30
    2.3.6 PVA-Tu 树脂的红外光谱分析  30
    2.3.7 PVA-Tu 树脂的SEM 形貌观察  30-31
  2.4 结果与讨论  31-43
    2.4.1 PVA 浓度对PVA-Tu 球状树脂性质的影响  31-32
    2.4.2 PVA 和Tu 的配比对PVA-Tu 球状树脂性质的影响  32-34
    2.4.3 H_3BO_3 浓度对PVA-Tu 球状树脂性能的影响  34-35
    2.4.4 Na_2HPO_4 浓度对PVA-Tu 球状树脂性质的影响  35-37
    2.4.5 吸附时间对PVA-Tu 球状树脂吸附容量的影响  37-39
    2.4.6 Cu(Ⅱ) 初始浓度对PVA-Tu 球状树脂吸附容量的影响  39-40
    2.4.7 不同洗脱剂的洗脱效果评价  40
    2.4.8 PVA-Tu 球状树脂循环使用性能  40-41
    2.4.9 FT-IR 分析  41-42
    2.4.10 SEM 形貌观察  42-43
  2.5 本章小结  43-44
  参考文献  44-46
第3章 CMT/PVA 材料的制备  46-64
  3.1 引言  46-47
  3.2 实验部分  47-48
    3.2.1 主要试剂  47
    3.2.2 主要仪器  47-48
  3.3 实验步骤  48-49
    3.3.1 CMT 的制备  48
    3.3.2 CMT/PVA 材料的制备  48
    3.3.3 CMT/PVA 材料对Ag（Ⅰ）吸附量的测定  48-49
    3.3.4 CMT/PVA 材料含水率的测定  49
    3.3.5 CMT/PVA 的红外光谱分析  49
    3.3.6 X 射线衍射分析  49
  3.4 结果与讨论  49-62
    3.4.1 活化剂浓度对CMT/PVA 材料性质的影响  49-51
    3.4.2 活化时间对CMT/PVA 材料性质的影响  51-52
    3.4.3 CMT 的浓度对CMT/PVA 材料的影响  52-54
    3.4.4 反应过程中NaOH 的添加量对CMT/PVA 材料性质的影响  54-55
    3.4.5 反应时间对CMT/PVA 材料性质的影响  55-57
    3.4.6 反应温度对CMT/PVA 材料的影响  57-58
    3.4.7 CMT/PVA 材料的红外分析  58-60
    3.4.8 CMT/PVA 材料的XRD 分析  60-62
  3.5 本章小结  62-63
  参考文献  63-64
第4章 CMT/PVA 材料吸附性能研究  64-71
  4.1 引言  64
  4.2 实验部分  64-65
    4.2.1 实验仪器与试剂  64
    4.2.2 吸附性能研究  64
    4.2.3 选择性吸附实验  64-65
  4.3 结果与讨论  65-69
    4.3.1 Ag(Ⅰ)初始浓度对CMT/PVA 材料吸附量的影响  65
    4.3.2 吸附时间对CMT/PVA 材料吸附量的影响  65-67
    4.3.3 溶液pH 值对CMT/PVA 材料吸附量的影响  67-68
    4.3.4 CMT/PVA 选择吸附性研究  68-69
  4.4 本章小结  69-70
  参考文献  70-71
第5章 结论  71-74
  5.1 PVA-Tu 球状树脂  71-72
  5.2 CMT/PVA 材料  72
  5.3 创新点与不足之处  72-73
  5.4 展望  73-74
致谢  74-75
附录  75

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 物理化学（理论化学）、化学物理学 > 表面现象的物理化学 > 吸附 > 化学吸附、物理吸附、等温吸附
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