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聚乙烯醇—氧化硅杂化膜的制备及其丙烯脱湿性能的研究

作　者: 程庆来
导　师: 姜忠义
学　校: 天津大学
专　业: 化学工艺
关键词: 丙烯脱湿杂化复合膜聚乙烯醇氧化硅透明质酸明胶
分类号: TQ028.8
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

在丙烯聚合过程中,为防止催化剂中毒,对原料气中水含量需严格控制。为适应工业需求,本研究以丙烯/水蒸气混合气体为模型体系,通过杂化改性制备了两种高脱湿性能的复合膜。采用扫描电镜(SEM)、差示扫描量热(DSC)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)等一系列分析方法表征了膜的物理化学结构和微观形貌,利用正电子湮没寿命谱(PALS)研究了膜的自由体积特性。利用透明质酸(HA)的粘附性,在聚乙烯醇(PVA)高分子与无机氧化硅(silica)界面之间引入HA过渡层,增强PVA与silica界面粘合作用,消除界面缺陷。HA具有强亲水性,可增加膜对水分子的吸附选择性,促进水分子在膜中的传递。首先将经过HA修饰的氧化硅颗粒与PVA共混制得PVA-(HA-silica)铸膜液,再采用浸涂法与聚砜(PS)多孔膜制成PVA-(HA-silica)/PS复合膜。相比于PVA/PS膜(渗透系数215 GPU,分离因子4720),PVA-(HA-silica)/PS膜显著提高了丙烯脱湿性能,当HA浓度为0.2 wt.%,HA-silica的填充量为4%时,复合膜的渗透系数为912 GPU,分离因子达到9650。在生物矿化过程的启发下,在聚乙烯醇-明胶(PVA-gelatin)共混高分子溶液中加入硅酸钠作为硅前驱体,通过明胶的诱导矿化功能原位合成(PVA-gelatin)-silica杂化膜。明胶发挥其催化以及模板作用,诱导氧化硅的成核与生长;PVA高分子链为氧化硅的生长提供了受限空间,抑制氧化硅粒子的团聚,使其均匀分散在高分子主体中。以这种杂化膜为分离层,以聚砜多孔膜为支撑层制备的(PVA-gelatin)-silica/PS复合膜展现了良好的脱湿性能。当溶液pH=5.0,硅酸钠浓度为30 mM时,复合膜的渗透系数为1500 GPU,分离因子达到67511。吸附实验表明,水分子在PVA-(HA-silica)和(PVA-gelatin)-silica膜中的传递过程主要由扩散步骤控制。系统地考察了氧化硅填充量、溶液pH值、前驱体浓度等制膜条件以及温度、压力、流率等工艺参数对复合膜脱湿性能的影响。针对丙烯深度脱湿过程,以中空纤维复合膜为分离膜材料,提出了膜过程与传统气体脱湿技术耦合的应用展望。

全文目录

摘要  3-4
ABSTRACT  4-9
前言  9-10
第一章文献综述  10-24
  1.1 膜法气体脱湿技术的研究现状  10-14
    1.1.1 膜法气体脱湿技术的原理  11
    1.1.2 膜法气体脱湿技术的应用  11-13
    1.1.3 气体脱湿膜材料  13-14
  1.2 有机-无机杂化膜的研究现状  14-18
    1.2.1 有机-无机杂化膜的分类  14
    1.2.2 有机-无机杂化膜的制备方法  14-16
    1.2.3 有机-无机杂化膜的界面形态  16-18
    1.2.4 有机-无机杂化膜在气体脱湿中的应用  18
  1.3 复合膜的研究现状  18-21
    1.3.1 中空纤维复合膜  19-20
    1.3.2 复合膜在气体脱湿中的应用  20-21
  1.4 本文研究思路与研究内容  21-24
    1.4.1 本文研究思路  21
    1.4.2 本文研究内容  21-24
第二章实验过程与表征方法  24-31
  2.1 实验试剂与仪器  24-25
    2.1.1 实验试剂  24
    2.1.2 实验仪器  24-25
  2.2 膜表征方法  25-27
    2.2.1 扫描电镜（SEM）与透射电镜（TEM）  25
    2.2.2 热重分析（TG）与差示扫描量热（DSC）  25-26
    2.2.3 X 射线衍射（XRD）与X 射线光电子能谱（XPS）  26
    2.2.4 傅里叶变换红外光谱（FT-IR）  26-27
    2.2.5 正电子湮没寿命谱（PALS）  27
  2.3 吸附实验  27-28
  2.4 丙烯脱湿实验  28-31
    2.4.1 实验装置与流程图  28-29
    2.4.2 实验步骤  29
    2.4.3 膜分离性能评价指标  29-31
第三章 PVA-(HA-silica)/PS 膜的制备及脱湿性能研究  31-47
  3.1 分离膜的制备  32-33
  3.2 PVA-(HA-silica)膜的表征  33-38
    3.2.1 氧化硅颗粒的表征  33-35
    3.2.2 PVA-(HA-silica)膜的理化结构  35-37
    3.2.3 PVA-(HA-silica) /PS 中空纤维复合膜的形貌  37-38
  3.3 PVA-(HA-silica)膜的吸附-扩散性能  38-41
    3.3.1 PVA-(HA-silica)膜的吸附性能  39
    3.3.2 PVA-(HA-silica)膜的扩散性能  39-41
  3.4 PVA-(HA-silica)/PS 中空纤维复合膜的分离性能  41-45
    3.4.1 制膜条件对膜分离性能的影响  41-42
    3.4.2 操作条件对膜分离性能的影响  42-45
  3.5 小结  45-47
第四章 (PVA-gelatin)-silica/PS 膜的制备及脱湿性能研究  47-63
  4.1 分离膜的制备  48-49
  4.2 (PVA-gelatin)-silica 膜的表征  49-55
    4.2.1 氧化硅颗粒在溶液中的分布  49-50
    4.2.2 (PVA-gelatin)-silica 膜的理化结构  50-54
    4.2.3 (PVA-gelatin)-silica/PS 中空纤维复合膜的形貌  54-55
  4.3 (PVA-gelatin)-silica 膜吸附-扩散性能  55-56
    4.3.1 (PVA-gelatin)-silica 膜的吸附性能  55-56
    4.3.2 (PVA-gelatin)-silica 膜的扩散性能  56
  4.4 (PVA-gelatin)-silica/PS 中空纤维复合膜的分离性能  56-61
    4.4.1 制膜条件对膜分离性能的影响  56-59
    4.4.2 操作条件对膜分离性能的影响  59-61
  4.5 小结  61-63
第五章膜法丙烯脱湿的应用展望  63-67
  5.1 传统气体脱湿技术  63
    5.1.1 溶剂吸收法  63
    5.1.2 固体吸附法  63
  5.2 膜法脱湿工艺计算  63-65
    5.2.1 数学计算式的推导  63-64
    5.2.2 实验条件下的参数计算  64-65
  5.3 膜分离与分子筛吸附耦合技术  65-66
    5.3.1 工艺流程图  65
    5.3.2 操作方式  65-66
  5.4 小结  66-67
第六章结论与展望  67-69
  6.1 结论  67-68
  6.2 展望  68-69
参考文献  69-74
发表论文和参加科研情况说明  74-75
致谢  75

聚乙烯醇—氧化硅杂化膜的制备及其丙烯脱湿性能的研究

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