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偏磷酸钠盐的制备与表征

作　者: 陈华东
导　师: 曾波
学　校: 昆明理工大学
专　业: 化学工程
关键词: 五氧化二磷一步法偏磷酸钠盐制备
分类号: TQ131.12
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

磷酸钠盐是工业磷酸盐中产量最大、消费量最多的磷化工产品,其技术开发与市场发展都比较成熟,它主要有正磷酸钠盐、焦磷酸钠盐、聚磷酸钠盐和偏磷酸钠盐。磷酸钠盐是市场用量最大的功能性磷酸盐,其广泛应用于洗涤、水处理、食品、选矿、冶金等工业生产中。本文综述了磷酸钠盐中偏磷酸钠盐的物理化学性质、应用及制备方法。目前我国偏磷酸钠主要采用成熟的两步法工艺,一般以正磷酸钠脱水合成而得到不同聚合度的偏磷酸钠产品,但由于正磷酸钠脱水合成工艺生产规模、效益和产品质量在国内外市场竞争中都处于劣势,解决这些问题需要对现有的偏磷酸盐的生产工艺进行改进和创新,作者结合国内精细磷化工产品生产较为分散的特点,选择了以五氧化二磷为原料的一步法生产偏磷酸钠盐的工艺进行研究,以期获得一种新的偏磷酸钠盐生产工艺。本文通过对五氧化二磷与纯碱制备偏磷酸钠盐的初步探索,运用热重分析了五氧化二磷与纯碱制备偏磷酸钠盐的反应过程,通过实验确定了以五氧化二磷为原料的一步法工艺的反应条件。通过实验研究得到了下面的结论：通过单因素实验,考察了Na2O/P2O5的物料比、加热熔聚温度、熔聚炉中的停留时间、改性剂的量等因素对六偏磷酸钠的影响,在此基础上进行了正交试验,得到了降低六偏磷酸钠非活性磷酸盐的最佳工艺条件：Na2O/P2O5的物料比1.06；加热熔聚温度900℃；熔聚炉中的停留时间50min；改性剂的加入量3%,通过物料平衡分析发现磷元素转化成活性磷酸盐的转化率达到91%。通过单因素实验,考察了Na2O/P2O5的物料比、反应温度、反应时间、引发剂量等因素对合成三偏磷酸钠的影响。在此基础上进行了正交试验,得到了制备三偏磷酸钠的最佳工艺条件为：Na2O/P2O5的物料比1；加热温度500℃；反应时间5h；引发剂的加入量2%。采用化学分析、XRD分析、热重分析、红外分析、核磁共振分析等分析方法对偏磷酸钠产品进行了分析；并利用差示扫描量热分析对六偏磷酸钠样品的热性能进行了分析。

偏磷酸钠盐的制备与表征

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