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固体酸催化F-C酰基化反应脱除焦化苯中噻吩的研究

作　者: 曹雪普
导　师: 曾爱武
学　校: 天津大学
专　业: 化学工程
关键词: 焦化苯噻吩 2-乙酰噻吩 Mont-K10 FTIR F-C反应
分类号: TQ520.6
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

我国煤矿资源丰富，在炼焦过程中产生了大量的焦化苯。焦化苯是精细化工中间体的重要来源，作为重要化工原料之一的苯，就可以通过焦化苯精制而得。我国的焦化苯资源极为丰富，但由于含有各种杂质，特别是硫化物如噻吩（质量分数0.2%¹.6%）等，在反应的过程中，硫化物容易使得催化剂中毒，排放后对环境造成污染，限制了它的进一步深加工利用。为了直接用于化工合成，必须预先进行脱硫精制，特别是要脱除其中含量较高的噻吩。本文首先总结了焦化苯脱硫工艺的几种方法，然后详细介绍了利用F-C酰基化反应分离苯和噻吩的方法。2-乙酰噻吩具有高的附加值，在制药领域应用非常广泛。实验中把噻吩转化成2-乙酰噻吩，增加苯与硫化物的沸点差，使得产物易于分离。本文采用了各种固体酸催化剂代替传统的环境污染较严重的液体酸（AlCl₃，BF₃，H₂SO₄等），来催化噻吩的酰化反应，实验过程中测试了几种固体酸，其中转化率和选择性最高的是Mont-K10。同时，本文对Mont-K10催化剂的反应寿命进行了测试，结果表明其稳定性和再生性能均较好。本文最后利用原位傅立叶变换红外仪测定了Mont-K10的表面酸性，讨论了固体酸催化酰基化反应的机理。

全文目录

中文摘要  3-4
ABSTRACT  4-7
前言  7-8
第一章文献综述  8-19
  1.1 研究历程及现状  8-9
  1.2 焦化苯脱硫技术简介  9-13
    1.2.1 物理脱硫方法  9-11
    1.2.2 化学脱硫方法  11-13
  1.3 Friedel-Crafts酰基化反应脱硫法  13-18
    1.3.1 Friedel-Crafts酰基化反应  14-15
    1.3.2 合成2-乙酰噻吩所用催化剂的研究  15-18
  1.4 研究的目的  18-19
第二章 Friedel-Crafts反应脱除焦化苯中噻吩的实验研究  19-34
  2.1 引言  19
  2.2 实验原理  19-20
  2.3 实验试剂与仪器  20-21
    2.3.1 实验所需原料  20
    2.3.2 实验涉及仪器  20-21
  2.4 本实验采用的分析方法  21
  2.5 固体酸催化剂的选择  21-34
    2.5.1 实验中质量相对校正因子的测定  23-27
    2.5.2 实验分析方法  27-28
    2.5.3 催化剂的测试实验  28-34
第三章 Mont-K10 催化酰化反应的影响条件和寿命的研究  34-39
  3.1 引言  34
  3.2 实验部分  34-38
    3.2.1 实验过程  34
    3.2.2 实验装置  34-36
    3.2.3 实验结果与讨论  36-38
  3.3 本章实验小结  38-39
第四章 Mont-K10 催化酰化反应机理的探讨  39-52
  4.1 引言  39
  4.2 实验装置和分析方法  39-41
    4.2.1 FTIR（傅立叶变换红外光谱仪）基本原理  39-41
    4.2.2 固体样品的处理  41
  4.3 酰化反应机理  41-43
  4.4 固体酸的定义和表征  43-44
  4.5 固体酸中心的形成过程  44-45
  4.6 原位红外光谱测定Mont-K10 表面酸性  45-46
  4.7 实验部分  46-52
    4.7.1 仪器与试剂  46
    4.7.2 FTIR吸附、脱附的实验条件  46-47
    4.7.3 实验结果与讨论  47-52
第五章结论与展望  52-54
  5.1 结论  52-53
    5.1.1 Friedel-Crafts反应脱除焦化苯中噻吩的实验研究  52
    5.1.2 Mont-K10 催化酰化反应机理的探讨  52-53
  5.2 展望  53-54
参考文献  54-57
发表论文和科研情况说明  57-58
致谢  58

固体酸催化F-C酰基化反应脱除焦化苯中噻吩的研究

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