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稀土氧化物类型对自韧α-Sialon陶瓷的氧化及热震行为影响

作 者: 周建民
导 师: 叶枫
学 校: 哈尔滨工业大学
专 业: 材料学
关键词: α-Sialon 热物理性能 力学性能 抗热震 抗氧化
分类号: TQ174.1
类 型: 硕士论文
年 份: 2007年
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内容摘要


本文采用热压烧结工艺制备了Nd、Sm、Dy和Yb等四种稀土掺杂的α-Sialon陶瓷材料。利用XRD、SEM、TEM等手段研究了稀土类型及额外添加2wt%稀土氧化物作为助烧剂对Sialon陶瓷材料的致密化、物相组成及显微组织结构的影响;采用三点弯曲、单边缺口测试方法对室温弯曲强度及断裂韧性进行了评定;并着重系统地研究了稀土类型、物相构成及显微组织结构对材料热物理性能抗热震性能及抗氧化性能的影响。试验结果表明,采用1800℃/30MPa/60min工艺热压烧结,所有材料都获得了大于98%的致密度。通过额外添加2wt.%对应稀土氧化物补充必要的烧结液相,以高纯超细Si3N4、AlN、Al2O3、RE2O3(RE为Nd、Sm、Dy或Yb)粉末为原料,RE1/3Si10Al2ON15边界成分的小稀土掺杂的Dy-、Yb-α-Sialon也能够获得全致密的陶瓷材料。XRD物相分析结果显示,对Nd-Sialon材料来说,添加或不添加2wt.%过量稀土氧化物作为助烧剂对物相影响不大,都获得了以α-Sialon为主晶相、同时含有少量β-Sialon和M′(R2Si3-xAlxO3+xN4-x)相的陶瓷材料。添加2wt%稀土氧化物助烧剂的Dy-和Yb-sialon材料的XRD物相十分纯净,均由单相α-Sialon组成,并因此保持了很高的硬度(Hv10=21GPa左右)。受稀土类型影响,所得材料的显微组织结构有较大差别。Yb、Dy小稀土掺杂的α-Sialon有较大的化学驱动力,α-Sialon的快速生成尽早地耗尽了高温液相,阻碍α-Sialon晶粒各向异性生长,从而得到了细晶等轴组织;相反Nd、Sm大稀土倾向于延长高温液相的持续时间,有利于获得棒晶组织。本文所得Sialon材料的抗弯强度和断裂韧性分别在300MPa~600MPa和4.0MPa·m1/2~5.1MPa·m1/2之间,随棒晶长径比及含量增加而增加。主要的强韧化机制为载荷传递、韧化机制为裂纹的偏转、长棒状晶体的拔出与桥接。所得α-Sialon材料具有较好的抗热震能力,经受1200℃热震温差的剩余强度保持率最低在75%以上;1100℃温差热震,发现材料的剩余强度增加现象。良好的力学与热物理综合性能是其具有较高抗热震能力的主要原因。本文所得的α-Sialon材料具有良好的抗氧化能力。氧化分析结果表明1300℃氧化32h时,NdE2和NdE0单位面积氧化增重为3.5mg/cm2左右,而SmE2、DyE2、YbE2仅仅增重了1.5mg/cm2左右。氧化增重与时间呈抛物线规律。NdE2、NdE0、SmE2、DyE2、YbE2氧化反应活化能计算结果分别为475、488、505、512和515kJ/mol。

全文目录


摘要  4-6
Abstract  6-11
第1章 绪论  11-28
  1.1 课题背景  11-12
  1.2 Sialon基陶瓷材料的分类与进展  12-16
    1.2.1 单相Sialon陶瓷  12-14
    1.2.2 复相Sialon陶瓷  14-16
    1.2.3 自增韧α-Sialon陶瓷  16
  1.3 稀土氧化物在Sialon陶瓷材料中的应用研究进展  16-21
    1.3.1 单一稀土氧化物在Sialon陶瓷材料中的应用研究  16-19
    1.3.2 复合掺杂稀土氧化物在Sialon陶瓷材料中的应用研究  19-20
    1.3.3 不同稀土掺杂氧化物对Sialon陶瓷材料性能的影响研究  20-21
  1.4 陶瓷材料抗热震性的研究进展  21-26
    1.4.1 热冲击断裂和损伤理论  21-23
    1.4.2 断裂发生和裂纹扩展的统一理论  23-25
    1.4.3 提高陶瓷断裂抗热震性的主要措施  25-26
  1.5 α-Sialon抗氧化性能研究  26-27
  1.6 本文的研究目的和研究内容  27-28
    1.6.1 研究目的  27
    1.6.2 研究内容  27-28
第2章 试验材料与试验方法  28-33
  2.1 试验原料及制备工艺  28-29
  2.2 复合材料基本性能测试方法  29-31
    2.2.1 维氏硬度的测定  29
    2.2.2 抗弯强度和弹性模量的测定  29-30
    2.2.3 断裂韧性的测定  30-31
    2.2.4 热膨胀系数的测定  31
    2.2.5 TG-DSC曲线测定  31
  2.3 复合材料的组织结构观察  31-32
    2.3.1 XRD物相分析  31
    2.3.2 扫描电镜(SEM)观察  31-32
    2.3.3 透射电镜(TEM)观察  32
  2.4 氧化试验  32
  2.5 热震试验  32-33
第3章 α-Sialon材料的组织性能及热震损伤  33-52
  3.1 Sialon材料的显微组织结构及室温力学性能  33-40
    3.1.1 致密度及XRD物相  33-34
    3.1.2 Sialon材料主晶相晶粒的SEM形貌  34-37
    3.1.3 Sialon材料的TEM组织  37-38
    3.1.4 Sialon材料的室温力学性能  38-40
  3.2 Sialon材料的热物理性能  40-42
    热膨胀系数  40-42
  3.3 Sialon材料的抗热震性能  42-47
    3.3.1 热震温度对剩余强度的影响  42-44
    3.3.2 热震参数的理论计算  44-46
    3.3.3 热震次数对剩余强度的影响  46-47
  3.4 热震损伤的SEM观察  47-49
  3.5 断口形貌观察  49-51
  3.6 本章小结  51-52
第4章 α-Sialon材料的氧化损伤及氧化机理  52-75
  4.1 Sialon材料的TG-DSC行为  52
  4.2 Sialon材料的氧化热力学  52-53
  4.3 Sialon材料的氧化动力学  53-58
    氧化增重规律  53-58
  4.4 Sialon材料的氧化产物  58-71
    4.4.1 氧化产物的XRD物相  58-60
    4.4.2 氧化表面的SEM观察  60-66
    4.4.3 氧化截面的SEM观察  66-71
  4.5 Sialon材料的氧化机理模型的建立  71-73
  4.6 本章小结  73-75
结论  75-76
参考文献  76-81
致谢  81

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 硅酸盐工业 > 陶瓷工业 > 基础理论
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