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真空精馏从大豆油脱臭馏出物中提取生育酚的工艺研究

作　者: 李永进
导　师: 徐世民
学　校: 天津大学
专　业: 化学工程
关键词: 天然生育酚脱臭馏出物皂化酯化流程模拟真空精馏
分类号: TS224
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

脱臭馏出物中含有生育酚、植物甾醇、角鲨烯等天然产物,其中生育酚由于其较高的生物活性和抗氧化性能,被广泛应用于医药、食品、化妆品等领域,因此从脱臭馏出物中提取天然生育酚具有很高的经济价值。本文以大豆油脱臭馏出物为原料,研究了皂化酯化反应制备蒸馏预处理物,然后通过填料塔真空精馏浓缩天然生育酚的相关问题,本文还进行了以分离天然生育酚为目的的计算机流程模拟。要进行以精馏为关键单元的提取操作,须对原料进行合理充分的预处理,以利于后续的蒸馏操作。本文将馏出物进行充分的皂化水解反应,使占原料质量约40%甘油酯转化为游离脂肪酸,然后以固体酸为催化剂进行甲酯化反应。研究了碱液的用量和浓度、皂化时间对反应转化率和生育酚回收率的影响,研究了催化剂用量、醇油比、酯化温度对酯化反应转化率的影响。确定了适宜的反应条件为:醇油比为3.67、皂化系数1.30、皂化时间40min时,馏出物的酸值从70.72mgKOH增加到138.4mgKOH,皂化率达到95%左右,生育酚回收率在93%以上;催化剂质量分数为0.22、酯化系数26.2、酯化温度64.8℃、分子筛质量分数0.20时,馏出物酸值降到3mgKOH以下,酯化率达98%以上。以脱臭馏出物为进料,进行了PRO/II流程模拟。利用化学计算软件对数据库中缺少组分的部分热物理性质,进行了合理的估算。分别以原料、预处理物为进料,建立了简单蒸馏、精馏流程模拟,研究了模拟条件对分离结果的影响。确定适宜的精馏操作条件为:系统压力为0.5kPa、塔釜温度296℃、回流比0.5时,底物中生育酚的含量从5%达到22%左右。分别进行了真空简单蒸馏、填料塔间歇精馏实验操作,研究了不同操作条件对真空精馏分离结果的影响。结果发现,采用回流操作可以明显改善简单蒸馏中生育酚随脂肪酸大量挥发的问题,生育酚在重相中得到很好的富集。在系统压力为0.4~1.0kPa范围内,塔釜温度达到约220~280℃,操作时间在2~4h时,通过间歇精馏总能得到含生育酚约25%的釜底重相,精馏操作生育酚回收率在95%以上。底物中的生育酚经多次溶剂萃取含量可以达到约40%,直接对精馏底物进行简单蒸馏可以得到生育酚含量为51.36%的产品。

全文目录

中文摘要  3-4
ABSTRACT  4-8
第一章文献综述  8-28
  1.1 天然生育酚的性质和用途  8-11
    1.1.1 生育酚的结构和命名  8-9
    1.1.2 生育酚的理化性质  9-10
    1.1.3 生育酚的应用领域  10-11
    1.1.4 混合生育酚浓缩液产品市场  11
  1.2 生育酚的重要来源——脱臭馏出物  11-14
    1.2.1 生育酚的分布  11-12
    1.2.2 脱臭馏出物中生育酚含量  12-14
  1.3 从脱臭馏出物中提取天然生育酚的方法  14-26
    1.3.1 脱臭馏出物的处理方法介绍  14-21
    1.3.2 生育酚提取工艺的研究进展  21-24
    1.3.3 各提取方法的优缺点比较  24-26
  1.4 课题研究工艺路线的提出和研究的内容  26-28
第二章混合生育酚的质量指标和分析方法  28-38
  2.1 原料理化指标测定方法  28-30
    2.1.1 酸值的测定和原料中游离脂肪酸的含量  28-29
    2.1.2 皂化值的测定和原料中甘油酯的含量  29
    2.1.3 过氧化值的测定  29
    2.1.4 碘值的测定  29-30
    2.1.5 水分及挥发物含量的测定  30
  2.2 样品中混合生育酚的定性定量分析  30-34
    2.2.1 生育酚的分析方法综述  30-33
    2.2.2 RP-HPLC测定混合生育酚的含量  33-34
  2.3 混合生育酚的含量及原料总组成  34-37
    2.3.1 生育酚标准曲线  34-35
    2.3.2 原料的液相色谱分析  35-36
    2.3.3 混合生育酚的含量  36
    2.3.4 回收率试验  36-37
    2.3.5 原料的理化指标  37
  2.4 本章小结  37-38
第三章脱臭馏出物的皂化和酯化  38-58
  3.1 皂化和酯化工艺研究  38-39
  3.2 实验材料和实验装置  39-40
  3.3 皂化反应  40-50
    3.3.1 CCD实验方法设计  40-42
    3.3.2 皂化酸化反应过程  42
    3.3.3 实验分析方法  42-43
    3.3.4 结果与讨论  43-50
  3.4 酯化反应  50-57
    3.4.1 BBD实验方法设计  50-52
    3.4.2 酯化反应过程  52
    3.4.3 实验分析方法  52
    3.4.4 结果与讨论  52-57
  3.5 本章小结  57-58
第四章真空蒸馏提取生育酚PRO/II流程模拟  58-71
  4.1 脱臭馏出物组成成分的简化  58-60
    4.1.1 脱臭馏出物成分的简化  58-59
    4.1.2 皂化酯化产物成分的简化  59-60
  4.2 组成成分热物理性质参数的输入  60-67
    4.2.1 固有性质参数的输入  60-64
    4.2.2 UNIFAC基团结构的输入  64-67
  4.3 真空蒸馏PRO/II流程模拟  67-70
    4.3.1 简单蒸馏  67-68
    4.3.2 连续精馏  68-70
  4.4 本章小结  70-71
第五章真空精馏提取生育酚的研究  71-82
  5.1 实验原理  71-72
    5.1.1 精馏原理  71
    5.1.2 间歇精馏  71-72
  5.2 实验装置和操作步骤  72-74
    5.2.1 实验装置  72-73
    5.2.2 操作步骤  73-74
  5.3 实验过程  74-81
    5.3.1 实验条件  74-75
    5.3.2 真空简单蒸馏  75-77
    5.3.3 真空间歇精馏  77-81
  5.4 与模拟结果的比较  81
    5.4.1 简单蒸馏  81
    5.4.2 间歇精馏  81
  5.5 本章小结  81-82
第六章结论  82-83
参考文献  83-89
攻读硕士期间发表论文和参加科研情况  89-90
附录  90-93
致谢  93

真空精馏从大豆油脱臭馏出物中提取生育酚的工艺研究

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