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棉籽油生物柴油制备的试验研究

作　者: 罗帅
导　师: 王华；包桂蓉
学　校: 昆明理工大学
专　业: 化学工程
关键词: 棉籽油生物柴油亚临界水超临界甲醇水解反应酯化反应
分类号: TE667
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

作者利用棉籽油为原料,利用亚临界水-超临界甲醇两步法制备生物柴油.第一步棉籽油在亚临界水中制备出棉籽油脂肪酸,第二步利用制备得出的棉籽油脂肪酸在超临界甲醇中制备脂肪酸甲酯,即生物柴油.本文详细的研究了物料配比、反应温度、反应压力、反应时间各单因素对制备生物柴油的影响.通过对产物的酸值测定和UPLC(超高效液相色谱)检测.第一步水解反应中,结果表明该反应最适宜的操作条件为：油水体积比1：4,反应时间40min,反应温度290℃,在此条件下生物柴油的收率可达96.69%。通过进行动力学研究分析表明,棉籽油与水在亚临界状态下进行水解反应的平均反应级数为n=1.15,活化能Ea=108.63kJ/mol,频率因子A=2.696x109,动力学模型为：第二步酯化反应中,结果表明该反应最适宜的操作条件为：油水体积比1：3,反应时间30min,反应温度290℃,在此条件下生物柴油的收率可达98.89%。通过UPLC(超高效液相色谱)对产物检测,分析了各影响因素对脂肪酸及脂肪酸甲酯含量的影响。结果表明：(1)不饱和脂肪酸甲酯如油酸甲酯(18：1),以及多聚不饱和脂肪酸甲酯如亚油酸甲酯(18：2)在280℃超临界甲醇下相对含量开始降低了。过高的温度使脂肪酸甲酯产生变化。(2)甲醇的过多的加入并不能使得产物脂肪酸甲酯的量也随着增加。一般在脂肪酸与甲醇体积比1：3为适宜。(3)反应时间的过多增长并不能提高其脂肪酸甲酯的量,因为生产出的脂肪酸甲酯会产生其他副反应。

全文目录

摘要  3-4
Abstract  4-8
第一章绪论  8-26
  引言  8-9
  1.1 国内外能源紧缺现状  9-10
  1.2 国内外生物质能源现状  10
  1.3 国内外生物柴油的研究与利用现状  10-16
    1.3.1 国外生物柴油的研究与利用现状  10-12
    1.3.2 国内生物柴油的研究与利用现状  12-16
  1.4 生物柴油的制备方法  16-22
    1.4.1 直接混合法  16
    1.4.2 微乳液法  16-17
    1.4.3 高温裂解法  17-18
    1.4.4 酯交换法  18-21
    1.4.5 工程微藻生产生物柴油  21-22
  1.5 本课题的提出  22-26
    1.5.1 课题背景及意义  22-23
    1.5.2 本课题的研究意义  23-24
    1.5.3 课题来源  24
    1.5.4 本论文研究内容  24-26
第二章试验仪器及检测方法  26-35
  2.1 试验材料  26-28
  2.2 主要的试验装置  28-29
  2.3 分析仪器  29-31
    2.3.1 生物柴油的理性化分析仪器  29-30
    2.3.2 超高效液相色谱(UPLC)  30-31
  2.4 分析方法  31-35
    2.4.1 生物柴油的理化参数测定的国标  31
    2.4.2 产物分析测定方法  31-35
第三章棉籽油在亚临界水中水解反应的试验研究  35-47
  引言  35-36
  3.1 试验结果及讨论  36-38
    3.1.1 反应温度对水解转化率的影响  36-37
    3.1.2 反应时间对水解转化率的影响  37-38
    3.1.3 油与水体积比对水解转化率的影响  38
  3.2 棉籽油亚临界水解反应的动力学研究  38-41
    3.2.1 反应级数、反应速率方程的确定  38-40
    3.2.2 水解反应活化能的确定  40-41
  3.3 各因素对脂肪酸的含量的影响  41-45
  3.4 结论  45-47
第四章棉籽油脂肪酸在超临界甲醇中酯化反应试验研究  47-56
  引言  47-48
  4.1 试验结果及讨论  48-50
    4.1.1 试验结果及讨论  48
    4.1.2 反应温度对酯化转化率的影响  48
    4.1.3 反应时间对酯化转化率的影响  48-49
    4.1.4 脂肪酸与甲醇体积比对酯化转化率的影响  49-50
  4.2 棉籽油脂肪酸甲酯在超临界甲醇法制备中的稳定性  50-52
    4.2.1 材料与试剂  50
    4.2.2 仪器、设备  50
    4.2.3 试验原理和方法  50-52
  4.3 结果与讨论  52-55
    4.3.1 反应温度对亚油酸甲酯和油酸甲酯的影响  52-53
    4.3.2 反应时间对亚油酸甲酯和油酸甲酯的影响  53-54
    4.3.3 脂肪酸与甲醇体积比对亚油酸甲酯和油酸甲酯的影响  54-55
  4.4 结论  55-56
第五章棉籽油生物柴油及棉籽油的理化性能的测定  56-66
  5.1 棉籽及棉籽油的特性  56
  5.2 棉籽油的性能测定  56
  5.3 棉籽油生物柴油的理化性能测定  56-66
    5.3.1 棉籽油生物柴油的理化性能测定  56-59
    5.3.2 生物柴油的理化性能标准及测定方法  59-63
    5.3.3 生物柴油的质量标准  63-66
第六章总结、建议与展望  66-69
  6.1 试验研究工作总结  66-67
    6.1.1 棉籽油水解反应的试验总结  66
    6.1.2 棉籽油脂肪酸酯化反应的试验总结  66-67
  6.2 建议与展望  67-69
致谢  69-70
参考文献  70-74
附录  74

棉籽油生物柴油制备的试验研究

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