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生物质固定床吸附—精馏耦合分离异丙醇—水共沸物研究

作　者: 宫春美
导　师: 孙津生
学　校: 天津大学
专　业: 化学工程
关键词: 生物质固定床吸附-精馏淀粉质吸附剂反气相色谱法流程模拟
分类号: TQ223.123
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

工业生产醇的过程中不可避免的含有水,而且大多数醇能与水形成二元共沸物,普通精馏方法不能将二者分离。目前工业上普遍采用共沸精馏的方法,但其还存在能耗高等缺点。本文提出生物质固定床吸附-精馏耦合流程,先用普通精馏得到接近共沸浓度的异丙醇-水混合蒸汽;然后经过装填有淀粉质吸附剂ZSG-1的吸附床层,突破共沸点;再经过一次普通精馏,在塔釜得到高浓度的异丙醇产品,从而开发出有效、可行、低能耗的精制异丙醇的新流程。因精馏工艺成熟,实验部分主要研究吸附过程,而采用软件模拟研究整体流程。本实验首先利用反气相色谱法研究ZSG-1对水和异丙醇的吸附选择性,并对其内部结构、孔径分布和比表面积进行了表征和计算。采用正交实验研究ZSG-1在固定床中对异丙醇-水混合蒸汽的吸附行为。主要通过在不同的床层高度、床层温度、塔釜水浴温度下的床层透过曲线来确定最佳吸附条件。在最佳吸附条件下,通过数据回归选择合适的吸附速度公式,建立吸附模块,并与普通精馏耦合,采用软件模拟的方法,得到有效节能的新流程,估算其能耗并与现有共沸精馏流程作比较。实验结果表明:水的保留时间和吸附自由能变化明显大于异丙醇,表明其分离度很大,因此确定淀粉质吸附剂ZSG-1可以作为制取无水异丙醇的吸附剂。而且随着柱温的逐渐升高,水的保留时间减小的比异丙醇更快,表明低温更有利于淀粉质吸附剂对水的吸附。计算得到水的吸附热为-55.73kJ/mol,从而得出淀粉质吸附剂ZSG-1对水的吸附属于物理吸附。通过正交实验选取的固定床吸附实验的最佳实验条件为塔釜恒温水浴温度89℃,床层温度88℃,床层高度26cm,各因素对塔顶馏出物中异丙醇的质量分数影响程度大小为塔釜恒温水浴温度>床层高度>床层温度。选择班厄姆公式作为数学模型建立吸附模块,采用模拟软件ProII模拟生物质固定床吸附-精馏耦合工艺过程,并估算其能耗约为8.4MJ/kg异丙醇。

全文目录

摘要  3-4
ABSTRACT  4-9
第一章文献综述  9-21
  1.1 异丙醇及其应用简介  9
  1.2 异丙醇-水溶液分离的研究现状  9-17
    1.2.1 渗透汽化法  10-11
    1.2.2 蒸汽渗透法  11
    1.2.3 特殊精馏  11-15
    1.2.4 超临界萃取  15-16
    1.2.5 吸附法  16-17
  1.3 淀粉质吸附  17-19
    1.3.1 淀粉质吸附的选择性  17-19
    1.3.2 淀粉质吸附的吸附机理  19
  1.4 课题研究的背景和意义  19-20
  1.5 本课题研究的主要内容  20-21
第二章固体物质的气相吸附平衡  21-25
  2.1 物理吸附与化学吸附  21-22
  2.2 吸附热  22
  2.3 吸附等温线  22-23
  2.4 吸附速度  23-25
第三章淀粉质吸附剂吸附选择性的研究及其表征  25-39
  3.1 实验试剂与仪器  25-26
    3.1.1 试剂  25
    3.1.2 仪器  25-26
  3.2 淀粉质吸附剂ZSG-1 的制备  26-27
  3.3 淀粉质吸附剂ZSG-1 的吸附选择性  27-33
    3.3.1 实验原理  27-28
    3.3.2 色谱柱的制备  28
    3.3.3 最佳分离条件选择  28-29
    3.3.4 硅烷化玻璃微珠载体对吸附的影响  29
    3.3.5 水和异丙醇在吸附剂上的净保留时间  29-31
    3.3.6 水和异丙醇的分离因数和吸附热  31-33
    3.3.7 水和异丙醇的吸附自由能变化  33
  3.4 淀粉质吸附剂ZSG-1 的表征  33-38
    3.4.1 内部结构表征  33-35
    3.4.2 比表面积和孔径分布测定  35-38
  3.5 本章小结  38-39
第四章最佳选择性吸附分离工艺条件选取  39-51
  4.1 实验装置与操作条件  39-42
    4.1.1 实验装置  39-40
    4.1.2 实验条件  40-41
    4.1.3 实验步骤  41-42
  4.2 实验检测方法  42-44
    4.2.1 气相色谱检测异丙醇工作条件  42-43
    4.2.2 气相色谱校正因子的测定  43-44
  4.3 实验结果分析与讨论  44-50
    4.3.1 床层透过曲线  44-45
    4.3.2 正交结果分析  45-49
    4.3.3 床层温度对吸附操作的影响  49
    4.3.4 塔釜水浴温度对吸附操作的影响  49-50
    4.3.5 床层高度对吸附操作的影响  50
  4.4 本章小结  50-51
第五章生物质固定床吸附-精馏耦合流程模拟  51-64
  5.1 生物质固定床吸附-精馏耦合工艺流程简介  51-54
    5.1.1 基本原理  51-52
    5.1.2 工艺简介  52-54
  5.2 吸附模块的建立  54-57
    5.2.1 数学模型的选择  54
    5.2.2 数学模型及其常数的确定  54-57
  5.3 生物质固定床吸附-精馏耦合工艺流程模拟  57-62
    5.3.1 耦合流程模拟流程图  57-58
    5.3.2 热力学模型的选择  58
    5.3.3 流程模拟的参数设置  58-61
    5.3.4 耦合流程模拟的计算结果分析  61-62
    5.3.5 耦合流程的能耗估算  62
  5.4 本章小结  62-64
第六章结论与展望  64-66
  6.1 结论  64-65
  6.2 展望  65-66
参考文献  66-70
发表论文和参加科研情况说明  70-71
致谢  71

生物质固定床吸附—精馏耦合分离异丙醇—水共沸物研究

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