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利用棉籽油皂脚制备生物柴油的工艺研究

作　者: 王治泽
导　师: 高剑峰
学　校: 石河子大学
专　业: 农业生物环境与能源工程
关键词: 棉籽油皂脚生物柴油皂化酸解酯化法酸化油法萃取分离法
分类号: TE667
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

目的：文章对棉籽油皂脚制备生物柴油的工艺进行了研究,工艺流程以传统脂肪酸加工工艺为基础,通过优化实验得出各个反应过程中的最佳条件,以减少生产过程中原料和催化剂的浪费,降低生产耗能,减少生产过程中的废弃物排放量。同时,对生产过程中产生的甘油进行分离纯化研究,得到纯度较高的甘油产品。方法：分别采取皂脚皂化酸解酯化法(也叫一步法)、酸化油法、萃取分离法3种方法,将棉籽油皂脚转化成粗脂肪酸甲酯,并分离提纯获得生物柴油。实验借助单因素及正交实验优化反应的工艺条件,并利用高效液相色谱和薄层层析色谱定性、定量分析生物柴油组分及纯度。结果：1.皂化酸解酯化法。将新鲜棉籽油皂脚经皂化、盐析、水洗、干燥后,加入硫酸、甲醇进行甲酯化反应,然后分离纯化获得生物柴油。经优化实验获得最佳条件为：反应温度为60℃、反应时间为2h、甲醇与原料比(v/w)为4.5：1、浓硫酸与原料比(v/w)为0.75：1。2.酸化油法。将新鲜棉籽油皂脚经酸化处理制成酸化油后,进行一次甲酯化反应,次酯交换反应,然后分离纯化获得生物柴油。通过优化实验研究得出的最佳工艺参数为：①酸化油酯化反应中硫酸用量为1.5%,甲醇用量为200%,反应温度为65℃、反应时间为2h。②酯化产物酯交换反应中甲醇钠用量为0.5%,甲醇用量为20%,反应温度为60℃、反应时间为45min。3.萃取分离法。向新鲜棉籽油皂脚中加入一定量饱和食盐水破乳后,加入石油醚萃取中性油,然后离心使中性油、皂、水相相互分离,中性油和皂分别采取酯交换法和酯化法制取生物柴油。经优化实验获得的最佳条件为：①萃取时,石油醚的用量为200%,萃取分离时间为4h,萃取效果最好；②中性油采取碱催化酯交换反应的条件为醇油摩尔比为5：1,反应温度为40℃,反应时间为60main,氢氧化钠用量为棉籽油质量的1.54%；③脂肪酸钠盐经水解干燥后制备生物柴油的最佳条件为硫酸用量为2%,甲醇用量为150%,反应温度为65℃、反应时间为6h。结论：1.利用皂化酸解酯化法制备生物柴油速度较快,工艺较为简单,但反应过程中碱和酸的消耗量较大,不宜大规模工业化生产。2.酸化油法制备生物柴油可通过酯化和酯交换两步来完成,较专利CN1931961A工序更为简洁,该工艺酸碱消耗量小,产废少,能耗低,适宜工业化生产。3.萃取分离法制备生物柴油工艺还处在研究阶段,没见工业化相关报道。该工艺虽然生产周期长,溶剂需求量大,但酸碱需求量也小,所制生物柴油品质较好。4.以棉籽油皂脚为原料制得的生物柴油中色泽较深,并散发特殊臭味,通过高真空蒸馏措施才可以获得品质较高的产品。

全文目录

摘要  5-7
Abstract  7-12
第一章绪论  12-21
  1.1 生物柴油的基本情况  12
  1.2 生物柴油的研究及生产现状  12-13
    1.2.1 国外生物柴油的研究及生产状况  12-13
    1.2.2 我国生物柴油的研究及生产状况  13
  1.3 制备生物柴油的各种工艺  13-16
    1.3.1 化学酸碱催化法  13-14
    1.3.2 生物酶法  14-15
    1.3.3 超临界法  15
    1.3.4 非均相催化法  15-16
    1.3.5 微乳化法  16
  1.4 当前我国生物柴油产业发展的瓶颈和对策  16
  1.5 生物柴油的质量标准  16-18
  1.6 棉籽油的精炼和棉籽油皂脚特性  18-19
    1.6.1 传统的化学碱炼工艺  18
    1.6.2 混合油精炼工艺  18
    1.6.3 棉籽油皂脚  18-19
  1.7 皂脚制备生物柴油的工艺简介  19-20
  1.8 立题的意义及研究内容  20-21
第二章皂化酸解酯化法制备生物柴油  21-30
  2.1 引言  21
  2.2 主要实验材料与仪器  21-22
    2.2.1 实验材料  21
    2.2.2 实验仪器  21-22
  2.3 实验反应原理和工艺流程  22
    2.3.1 反应原理  22
    2.3.2 工艺流程  22
  2.4 测定方法  22-23
    2.4.1 皂脚中水分含量的测定  22
    2.4.2 皂脚皂化值测定方法  22-23
    2.4.3 粗甲酯酸值的测定方法  23
    2.4.4 转化效率的表示方法  23
  2.5 实验方法  23-24
    2.5.1 棉籽油皂脚的补充皂化  23-24
    2.5.2 生物柴油的制备  24
  2.6 结果与讨论  24-29
    2.6.1 单因素优化实验  24-27
    2.6.2 正交优化实验  27-29
  本章小结  29-30
第三章酸化油法制备生物柴油  30-43
  3.1 引言  30
  3.2 实验材料与仪器  30-31
    3.2.1 实验材料  30-31
    3.2.2 实验仪器  31
  3.3 实验反应原理和工艺流程  31
    3.3.1 反应原理  31
    3.3.2 工艺流程  31
  3.4 测定方法  31-33
    3.4.1 酯化率的测定  31-32
    3.4.2 酯交换反应转化率率的测定  32
    3.4.3 酸值的测定  32
    3.4.4 甘油含量的测定  32-33
  3.5 实验方法  33-34
    3.5.1 酸化油的制备  33
    3.5.2 甲酯化反应  33
    3.5.3 酯交换反应  33-34
  3.6 结果与讨论  34-42
    3.6.1 甲酯化反应  34-37
    3.6.2 酯交换反应  37-42
  本章小结  42-43
第四章萃取分离法制备生物柴油  43-48
  4.1 引言  43
  4.2 实验材料与仪器  43-44
    4.2.1 实验材料  43
    4.2.2 仪器  43-44
  4.3 实验反应原理和工艺流程  44
    4.3.1 反应原理  44
    4.3.2 工艺流程  44
  4.4 测定方法  44-45
    4.4.1 酯化率的测定  44
    4.4.2 酯交换反应转化率率的测定  44
    4.4.3 棉籽油摩尔质量的计算  44-45
  4.5 实验方法  45
    4.5.1 萃取分离中性油和皂  45
    4.5.2 中性油制备生物柴油  45
    4.5.3 混合脂肪酸制备生物柴油  45
  4.6 结果与讨论  45-47
    4.6.1 萃取分离条件的研究  45-46
    4.6.2 中性油制备生物柴油的研究  46
    4.6.3 混合脂肪酸制备生物柴油的工艺研究  46-47
  本章小结  47-48
第五章副产品甘油的回收及生物柴油的提纯相关研究  48-56
  5.1 引言  48
  5.2 实验材料及仪器  48-49
    5.2.1 实验材料  48-49
    5.2.2 实验仪器  49
  5.3 实验研究内容  49-56
    5.3.1 副产品甘油的回收及纯化  49-50
    5.3.2 生物柴油的分离纯化研究  50-52
    5.3.3 生物柴油的检测分析  52-56
结论  56-57
参考文献  57-60
致谢  60-61
作者简介  61-62
导师评阅表  62

利用棉籽油皂脚制备生物柴油的工艺研究

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