学位论文 > 优秀研究生学位论文题录展示

茶叶中重金属元素的富集及测定研究

作　者: 王素燕
导　师: 陈学泽
学　校: 中南林业科技大学
专　业: 农产品加工及贮藏工程
关键词: 茶叶重金属富集测定
分类号: TS272.7
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
下　载: 219次
引　用: 0次
阅　读: 论文下载

内容摘要

随着人们对茶叶认识的不断提高、茶叶生产规模的不断扩大和茶叶市场竞争的不断激烈,茶叶卫生质量已成为当前茶叶界关注的焦点,它直接关系到人类的健康、茶叶的贸易和茶叶生产的可持续发展。重金属元素对茶叶的污染是影响茶叶质量的重要问题之一。通过野外调查、采样和室内分析,对茶叶及土壤中重金属元素(Cr、Cd、Cu、Pb、As、Hg、Ni)进行了研究。研究内容主要分以下几部分：1.比较干法、湿法和微波消解三种样品预处理方法,本文选用最佳的微波消解法。通过对微波消解的功率、温度及时间等因素的考察,确定了茶叶和土壤微波消解的最佳条件。微波消解功率依次为800,1000,1000,700 W；对应的消解温度依次为180,200,220,200℃；茶叶消解时间依次为5,6,7,5min,5 mL 14.5 mol/L HNO3和3mL 10 mol/L H2O2混合消解液能使茶叶样品彻底消解成透明溶液：土壤消解时间依次为10,8,9,5 min,5 mL 14.5 mol/L HNO3、2mL 23 mol/L HF和1 mL 10 mol/L H2O2混合消解液能使土壤样品彻底消解成透明溶液。2.采用微波消解样品,电感耦合等离子体—原子发射光谱法同时测定样品中重金属元素铬、镉、铜、铅,并探讨仪器主要参数以及实验条件如酸度对测定结果的影响。在最佳的实验条件下,铬、锅、铜、铅的检出限分别为1.93 ng/mL.0.97 ng/mL.0.85 ng/mL和16.2 ng/mL；相对标准偏差分别为0.79%、1.1%、1.2%和0.92%；加标回收率分别为98%、104%、99%和102%。3.采用微波消解样品,氢化物发生—原子荧光光谱法测定样品中重金属元素砷和汞。研究光电管负高压、灯电流、原子化器高度、载气和屏蔽气流量、读数时间、延迟时间、硼氢化钾浓度等因素对测定结果的影响。在优化的实验条件下,砷和汞工作曲线的线性范围分别为2 ng/mL-40 ng/mL和0.1ng/mL-10 ng/mL,相关系数分别为0.9997和0.9992,检出限分别为0.049ng/mL和0.012 ng/mL,方法的精密度分别为2.0%和3.2%,回收率分别为101%和95%。4.采用预富集—火焰原子吸收光谱法测定样品中镍的新方法,探讨了溶夜pH、硅胶用量、APDC加入量等实验条件对富集及测定灵敏度的影响。在最佳的实验条件下,镍的检出限为3.9 ng/mL,相对标准偏差为1.3%,回收率为97%。5.结合茶叶卫生质量标准和国家现行的无公害茶及有机茶产地环境条件标准,对供试茶叶和茶地土壤进行安全性评价；并通过F检验,讨论春茶中重金属和相应的茶区土壤中重金属含量的相关性。结果表明：除株洲菜园区茶叶中Cd和宁乡农家茶中Pb含量超标外,七种重金属在其它茶叶中含量均未超出评价标准的限量值。全部土壤样品均符合国家无公害茶叶产地环境标准,与国家有机茶产地环境标准比较,株洲菜园区土壤Cd平均含量超过限量值,其它茶地的各项目检测平均值均符合国家有机茶产地环境标准。供试茶地中春茶与土壤镉、铅、砷、汞、镍含量之间都呈现出显著正相关关系(P<0.05),春茶与土壤铜、铬含量之间关系不显著(P>0.05)。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-12
1 绪论  12-24
  1.1 当前国内外茶叶中重金属的含有及研究现状  12-14
  1.2 重金属分离富集技术方法研究进展  14-16
  1.3 重金属分析的样品预处理方法研究进展  16-19
  1.4 重金属检测方法的研究进展  19-23
    1.4.1 原子吸收光谱法  19-20
    1.4.2 氢化物发生—原子荧光光谱法  20-21
    1.4.3 电感耦合等离子体原子发射光谱法  21-23
  1.5 研究的目的与意义  23-24
2 实验材料  24-26
  2.1 供试茶地概况  24
  2.2 材料  24-25
  2.3 样品的采集与固定  25-26
    2.3.1 茶叶样品的采集与固定  25
    2.3.2 土壤样品的采集与固定  25-26
3 微波消解法预处理样品  26-35
  3.1 样品消解方法的选择  26-27
    3.1.1 湿法消解  26
    3.1.2 干法消解  26-27
    3.1.3 微波消解  27
    3.1.4 消解结果比较  27
  3.2 微波消解条件优化  27-33
    3.2.1 样品消解体系的选择  28-30
      3.2.1.1 消解常用试剂  28-29
      3.2.1.2 样品消解体系的确定  29-30
      3.2.1.3 固液比的选择  30
    3.2.2 消解程序的选择  30-33
      3.2.2.1 消解温度的选择  30-31
      3.2.2.2 初始功率的选择  31
      3.2.2.3 消解时间的确定  31-32
      3.2.2.4 消解样品种类的影响  32
      3.2.2.5 茶叶微波消解程序  32
      3.2.2.6 土壤微波消解程序  32-33
  3.3 样品微波消解处理  33-35
    3.3.1 茶叶样品的微波消解  33
    3.2.2 土壤样品的微波消解  33-35
4 ICP-AES同时测定样品中铬、镉、铜和铅  35-44
  4.1 试验部分  36-37
    4.1.1 主要仪器及工作条件  36
    4.1.2 试剂及标准溶液  36
    4.1.3 混合标准溶液配制  36-37
    4.1.4 实验方法  37
  4.2 结果与讨论  37-44
    4.2.1 功率的选择  37
    4.2.2 载气流量的选择  37
    4.2.3 酸度的影响  37-38
    4.2.4 工作标准曲线及分析线  38
    4.2.5 方法的准确度和精密度  38-39
    4.2.6 元素检出限  39
    4.2.7 茶叶中铬、镉、铜、铅含量分析  39-41
      4.2.7.1 各茶地茶叶中铬、镉、铜、铅的季节变化  39-41
      4.2.7.2 不同产地茶叶中铬、镉、铜、铅含量差异  41
    4.2.8 茶地土壤中铬、镉、铜、铅含量状况分析  41-42
    4.2.9 茶叶与土壤中铬、镉、铜、铅含量的相关关系  42-44
5 氢化物发生—原子荧光光谱法测定样品中砷和汞  44-54
  5.1 试验部分  44-47
    5.1.1 原理  44-45
    5.1.2 仪器及主要工作条件  45-46
    5.1.3 试剂及标准溶液  46-47
    5.1.4 实验方法  47
  5.2 结果与讨论  47-54
    5.2.1 仪器条件的选择  47-49
      5.2.1.1 负高压的选择  47
      5.2.1.2 灯电流的选择  47
      5.2.1.3 原子化器高度的影响  47-48
      5.2.1.4 原子化器温度  48
      5.2.1.5 载气流量的选择  48
      5.2.1.6 屏蔽气流量的选择  48-49
      5.2.1.7 延迟时间的选择  49
      5.2.1.8 读数时间的选择  49
    5.2.2 硼氢化钾浓度对测定结果的影响  49-50
    5.2.3 工作标准曲线和检出限  50
    5.2.4 方法的准确度和精密度  50
    5.2.5 茶叶中砷、汞含量分析  50-52
      5.2.5.1 各茶地茶叶中砷、汞的季节变化  50-51
      5.2.5.2 不同产地茶叶中砷、汞含量差异  51-52
    5.2.6 茶地土壤中砷、汞含量状况分析  52
    5.2.7 茶叶与土壤中砷、汞含量的相关关系  52-54
6 预富集—火焰原子吸收光谱法测定样品中镍  54-61
  6.1 实验部分  54-55
    6.1.1 仪器及主要工作条件  54
    6.1.2 试剂及标准溶液  54-55
    6.1.3 实验方法  55
  6.2 实验结果与分析  55-61
    6.2.1 富集条件的优化  55-58
      6.2.1.1 捕集剂种类的影响  55
      6.2.1.2 PH值对富集的影响  55-56
      6.2.1.3 硅胶悬浊液量对富集的影响  56
      6.2.1.4 APDC溶液用量对富集的影响  56-57
      6.2.1.5 振荡时间对富集的影响  57
      6.2.1.6 洗脱酸度  57
      6.2.1.7 洗脱剂用量  57-58
    6.2.2 富集效率  58
    6.2.3 共存元素干扰试验  58
    6.2.4 方法的检出限  58
    6.2.5 方法的准确度和精密度  58-59
    6.2.6 茶叶中镍含量分析  59
      6.2.6.1 各茶地茶叶中镍的季节变化  59
      6.2.6.2 不同产地茶叶中镍含量差异  59
    6.2.7 茶地土壤中镍的含量状况分析  59-60
    6.2.8 茶叶与土壤中镍含量的相关关系  60-61
7 结论与展望  61-64
  7.1 结论  61-63
  7.2 进一步工作的展望  63-64
参考文献  64-75
附录  75-76
致谢  76

茶叶中重金属元素的富集及测定研究

内容摘要

全文目录

相似论文