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有机模板硫酸盐的合成、晶体结构及性质研究

作　者: 朱亚林
导　师: 许岩
学　校: 辽宁师范大学
专　业: 无机化学
关键词: 有机模板 硫酸盐 溶剂热合成 晶体结构
分类号: O621.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要


近年来,有机模板硫酸盐由于其结构上的多样性以及它们在催化、吸附、磁性、光学等方面潜在的应用使其备受关注。本文采用溶剂热合成方法共合成15种未见文献报道的硫酸盐:以乙二胺、二乙烯三胺和哌嗪为模板,成功合成了7种未见文献报道,具有一维链状、二维层状和三维孔状结构的稀土（La、Sm、Eu和Dy）硫酸盐;以乙二胺、哌嗪和为模板,成功合成了4种未见文献报道,具有离散、二维层状结构的过渡金属（Fe、Co和Ni）硫酸盐;另外,还合成了3种稀土硫酸氟化物和一种硫酸氢氧化物。并通过X-射线单晶衍射技术确定了它们的晶体结构,利用红外光谱（IR）、热重分析（DTA）、X-射线粉末衍射（XRD）和荧光分析等手段对化合物进行了表征和性质研究。（1）通过溶剂热合成方法,以二乙烯三胺为模板成功合成了化合物[C4N3H16][La（SO4）3（H2O）] （1） ;以乙二胺为模板合成了化合物[Eu（SO4）3（H2O）][C2N2H10]1.5·2H2O （2）、[Sm（SO4）3（H2O）][C2N2H10]1.5·2H2O （3）和[Dy（SO4）F2][C2N2H10]0.5 （4）;以哌嗪为模板合成了化合物[Eu2（SO4）5（H2O）2][C4N2H12]2 （5）和[Sm2（SO4）5（H2O）2][C4N2H12]2 （6）;以草酸合成了化合物La3（SO4）3F2（C2O4）0.5（H2O）5 （7）。X-射线单晶衍射分析表明化合物（1）是以二乙烯三胺为模板的一维链状硫酸镧;化合物（2）、（3）和（4）分别是以乙二胺为模板的二维层状硫酸铕、硫酸衫和硫酸镝;化合物（5）和（6）是以哌嗪为模板的三维孔状硫酸铕和硫酸衫;化合物（7）是草酸分子参与配位的三维硫酸镧。在化合物（1）-（6）中无机骨架与质子化的有机模板通过氢键相互作用。对化合物（1）-（3）、（5）和（6）进行荧光性质分析,分析表明这五种化合物具有较强的荧光性质。（2）通过溶剂热合成方法,合成了化合物Sm（SO4）F（H2O） （8）、Eu（SO4）F（H2O） （9）、Dy（SO4）F（H2O） （10）和Sm（SO4）（OH） （11）。这四种化合物都是非有机模板稀土硫酸盐,其中化合物（8）-（10）具有相同的结构。（3）通过溶剂热合成方法,合成了四种新的过渡金属硫酸盐Fe（H2O）6·（SO4）·(C4N2H10 （12）、[Co3Zn（H2O）（OH）6（SO4）]·3H2O （13）、[Co（SO4）F（H2O）][C2N2H10]0.5 （14）和[Ni（SO4）F（H2O）][C2N2H10]0.5 （15）。化合物（12）是以哌嗪为模板具有离散结构的硫酸亚铁;化合物（13）是一种新型以Co-O层支撑ZnO4和SO4四面体的层状化合物;化合物（14）和（15）具有相同的结构。磁性研究表明,化合物（13）-（15）具有铁磁性。

全文目录


摘要  3-4
Abstract  4-9
第一章 文献综述  9-19
  1.1 稀土硫酸盐的研究概况  9-11
  1.2 有机模板稀土硫酸盐研究现状  11-17
    1.2.1 有机模板一维链状稀土硫酸盐  11-12
    1.2.2 有机模板二维层状稀土硫酸盐  12-14
    1.2.3 有机模板三维孔状稀土硫酸盐  14-17
  1.3 课题选择的意义  17-18
  1.4 仪器与试剂  18-19
    1.4.1 试剂  18
    1.4.2 测试手段  18-19
第二章 一维有机模板稀土硫酸镧[C_4N_3H_(16)][La(SO_4)_3(H_2O)]的合成、晶体结构及性质研究  19-26
  2.1 晶体合成及结构分析  19
    2.1.1 [C_4N_3H_(16)][La(SO_4)_3(H_2O)] (1)的合成与元素分析  19
  2.2 X-射线单晶结构分析结果  19-21
    2.2.1 结晶学数据  19
    2.2.2 晶体结构描述  19-21
  2.3 表征  21-23
    2.3.1 红外光谱分析  21-22
    2.3.2 热重分析  22-23
    2.3.3 XRD 分析  23
  2.4 小结  23-26
第三章 二维有机模板稀土硫酸盐的合成、晶体结构及性质研究  26-40
  3.1 晶体合成及结构分析  26-27
    3.1.1 [Eu(SO_4)_3(H_2O)][C_2N_2H_(10)]_(1.5)·2H_2O (2)的合成及元素分析  26
    3.1.2 [Sm(SO_4)_3(H_2O)][C_2N_2H_(10)]_(1.5)·2H_2O (3)的合成及元素分析  26
    3.1.3 [Dy(SO_4)F_2][C_2N_2H_(10)]_(0.5) (4)的合成及元素分析  26-27
  3.2 X-射线单晶结构分析结果  27-31
    3.2.1 结晶学数据  27
    3.2.2 晶体结构描述  27-31
  3.3 表征  31-34
    3.3.1 红外光谱分析  31-33
    3.3.2 热重分析  33-34
  3.4 性质研究  34-35
    3.4.1 荧光性质研究  34-35
  3.5 小结  35-40
第四章 三维有机模板稀土硫酸盐的合成、晶体结构及性质研究  40-55
  4.1 晶体合成及结构分析  40-41
    4.1.1 [Eu_2(SO_4)_5(H_2O)_2][C_4N_2H_(12)]_2 (5)的合与元素成分析  40
    4.1.2 [Sm_2(SO_4)_5(H_2O)_2][C_4N_2H_(12)]_2 (6)的合成与元素分析  40
    4.1.3 La_3(SO_4)_3F_2(C_2O_4)_(0.5)(H_2O)_5 (7)的合成与元素分析  40-41
  4.2 X-射线单晶结构分析结果  41-45
    4.2.1 结晶学数据  41
    4.2.2 晶体结构描述  41-45
  4.3 表征  45-49
    4.3.1 红外光谱分析  45-47
    4.3.2 热重分析  47-49
  4.4 性质研究  49-50
    4.4.1 荧光性质研究  49-50
  4.5 小结  50-55
第五章 三维稀土硫酸氟化物的合成、晶体结构及性质研究  55-69
  5.1 晶体合成及结构分析  55-56
    5.1.1 Sm(SO_4)F(H_2O) (8)的合成与元素分析  55
    5.1.2 Eu(SO_4)F(H_2O) (9)的合成与元素分析  55
    5.1.3 Dy(SO_4)F(H_2O) (10)的合成与元素分析  55-56
    5.1.4 Sm(SO_4)(OH) (11)的合成与元素分析  56
  5.2 X-射线单晶结构分析结果  56-59
    5.2.1 结晶学数据  56
    5.2.2 晶体结构描述  56-59
  5.3 表征  59-63
    5.3.1 红外光谱分析  59-61
    5.3.2 热重分析  61-63
  5.4 性质研究  63-64
    5.4.1 荧光性质研究  63-64
  5.5 小结  64-69
第六章 有机模板过渡金属硫酸盐的合成、晶体结构及性质研究  69-84
  6.1 晶体合成及结构分析  69-70
    6.1.1 Fe(H_2O)_6·(SO_4)·(C_4N_2H_(10)) (12)的合成与元素分析  69
    6.1.2 [Co_3Zn(H_2O)(OH)_6(SO_4)]·3H_2O (13)的合成与元素分析  69
    6.1.3 [Co(SO_4)F(H_2O)][C_2N_2H_(10)]_(0.5) (14)的合成与元素分析  69
    6.1.4 [Ni(SO_4)F(H_2O)][C_2N_2H_(10)]_(0.5) (15)成与元素分析  69-70
  6.2 X-射线单晶结构分析结果  70-74
    6.2.1 结晶学数据  70
    6.2.2 晶体结构描述  70-74
  6.3 表征  74-78
    6.3.1 红外光谱分析  74-76
    6.3.2 热重分析  76-78
  6.4 小结  78-84
第七章 结论  84-85
参考文献  85-89
致谢  89-90
攻读硕士学位期间发表的论文  90

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 有机化学 > 有机化学一般性问题 > 有机合成化学
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