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对磺酸基硫杂杯[4]芳烃包合及自组装性能研究
作 者: 邓运富
导 师: 郭倩玲
学 校: 北京化工大学
专 业: 化学工程
关键词: 对磺酸基硫杂杯[4]芳烃 镧系金属离子 吡啶氮氧化物 N,N-二甲基甲酰胺 包合 自组装 单晶结构
分类号: O621.13
类 型: 硕士论文
年 份: 2009年
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内容摘要
本论文通过对对磺酸基硫杂杯[4]芳烃配合物的合成、表征和单晶结构测定来研究其包合和自组装性能。合成了对磺酸基硫杂杯[4]芳烃(TCAS)、吡啶氮氧化物(PNO)和镧系金属离子(Ln=La,Nd,Sm,Gd)的配合物。通过红外、紫外、元素分析、TG和DSC等手段对所得配合物进行了表征。以不同的反应配比和反应方式培养了TCAS,PNO与La和Nd配合物的单晶,测定了它们的晶体结构。结果表明,两种配合物属类质同晶结构,晶体属于三斜晶系,P(?)空间群,组成为[Ln2(H2TCAS)(PNO)(MeOH)(H2O)6]·MeOH·6H2O(Ln=La,Nd)。晶胞参数分别为:TCAS-PNO-La:α=11.732(2)(?),b=15.007(3)(?),c=15.262(3)(?),α=78.05(3)(?),β=80.77(3)(?),γ=83.89(3)°,V=2587.3(9)(?)3,Z=2。TCAS-PNO-Nd:α=11.719(2)(?),b=14.941(3)(?),c=15.157(3)(?),α=78.03(3)(?),β=80.84(3)(?),γ3=83.95(3)(?),V=2555.9(9)(?)3,Z=2。合成了对磺酸基硫杂杯[4]芳烃(TCAS)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和稀土金属离子(RE=La,Ce,Nd,Sm,Eu,Y)的配合物。通过红外、紫外、元素分析、TG和DSC等手段对所得配合物进行了表征。培养了Y配合物的单晶,测定了它的晶体结构。单晶结构分析表明,晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,组成为[Na(H2O)2Y(H2O)6(DMF)(H4TCAS)]·9H2O,晶胞参数为α=16.703(3)(?),b=17.819(4)(?),c=17.357(4)(?),β=106.23(3)°,Z=4,V=4960.0(17)(?)3。
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全文目录
摘要 4-6 ABSTRACT 6-13 前言 13-15 第一章 文献综述 15-35 1.1 杯芳烃的简介 15-20 1.1.1 杯芳烃的发展简介 15-16 1.1.2 杯芳烃的构象 16-17 1.1.3 杯芳烃的合成 17-18 1.1.4 杯芳烃的性质 18-20 1.2 硫杂杯芳烃简介 20-25 1.2.1 硫杂杯[4]芳烃的合成 20-21 1.2.2 硫杂杯芳烃的性质 21-22 1.2.3 硫杂杯芳烃的应用 22-25 1.3 对磺酸基杯芳烃简介 25-30 1.3.1 对磺酸基杯芳烃的合成 25-27 1.3.2 对磺酸基杯芳烃的性质 27-29 1.3.3 对磺酸基硫杂杯[4]芳烃的研究状况 29-30 1.4 包合及自组装简介 30-31 1.5 稀土金属简介 31-33 1.6 本课题的研究状况及本论文的研究内容 33-35 第二章 实验部分 35-39 2.1 实验试剂及其仪器 35-37 2.2 配体的合成 37-38 2.2.1 配体TCAS的合成 37-38 2.2.2 稀土金属硝酸盐的制备 38 2.3 配合物的合成 38-39 2.3.1 对磺酸基硫杂杯[4]芳烃与吡啶氮氧化物及镧系金属离子配合物的合成 38 2.3.2 对磺酸基硫杂杯[4]芳烃与吡啶氮氧化物及镧系金属离子配合物单晶的培养 38 2.3.3 对磺酸基硫杂杯[4]芳烃与DMF及稀土金属离子配合物的合成 38-39 第三章 对磺酸基硫杂杯[4]芳烃与吡啶氮氧化物及镧系金属离子包合及自组装性能研究 39-51 3.1 配合物的表征 39-43 3.1.1 配合物的红外吸收光谱 39-40 3.1.2 配合物的紫外吸收光谱 40-42 3.1.3 配合物的元素分析 42 3.1.4 配合物的热稳定性 42-43 3.2 配合物的晶体结构分析 43-49 3.3 本章结论 49-51 第四章 对磺酸基硫杂杯[4]芳烃与DMF及稀土金属离子包合及自组装性能研究 51-61 4.1 配合物的表征 51-54 4.1.1 配合物的红外吸收光谱 51-52 4.1.2 配合物的紫外吸收光谱 52-53 4.1.3 配合物的元素分析 53-54 4.1.4 配合物的热稳定性 54 4.2 配合物TCAS-DMF-Y的晶体结构分析 54-59 4.3 本章结论 59-61 第五章 结论 61-63 参考文献 63-69 附录 69-83 附录一 TCAS-PNO-Ln(Ln=La,Sm,Gd)红外吸收光谱图 69-71 附录二 TCAS-PNO-Ln(Ln=La,Sm,Gd)紫外吸收光谱图 71-73 附录三 Crystal-TCAS-PNO-Ln(Ln=La,Nd)红外吸收光谱图 73-74 附录四 TCAS-DMF-RE(RE=La,Sm,Nd,Eu,Y)红外吸收光谱图 74-77 附录五 TCAS-DMF-RE(RE=La,Sm,Nd,Eu,Y)紫外吸收光谱图 77-79 附录六 Crystal-TCAS-PNO-Ln(Ln=La,Nd)单晶测试数据 79-81 附录七 TCAS-DMF-Y单晶测试数据 81-83 致谢 83-85 研究成果及发表的学术论文 85-87 作者及其导师简介 87-88 北京化工大学硕士研究生学位论文答辩委员会决议书 88-89
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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 有机化学 > 有机化学一般性问题 > 有机化学理论、物理有机化学 > 有机化学结构理论
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