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树枝状大分子的合成、自组装及其原位改性PMMA

作　者: 徐建明
导　师: 王旭；陈思
学　校: 浙江工业大学
专　业: 材料学
关键词: 树枝状大分子自组装凝胶 PMMA 改性
分类号: O631.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

本论文通过发散法合成了一系列酰胺类树枝状大分子,并采用核磁氢谱（1H-NMR）和质谱（MS）表征其结构。研究了这一系列树枝状大分子在不同溶剂中自组装的性能。最后研究了树枝状大分子原位改性聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）的性能。一、树枝状大分子的合成:1.以十二烷二元胺和（S）- 2,6-二叔丁氧基羰基氨基己酸为原料,乙酸乙酯为溶剂,通过酰胺化反应合成了端基为氨基甲酸盐的第一代树枝状大分子(G₁-C₁₂-G₁)。2.以第一代树枝状大分子G₁-C₁₂-G₁和（S）- 2,6-二叔丁氧基羰基氨基己酸为原料,乙酸乙酯为溶剂,通过酰胺化反应合成了端基为氨基甲酸盐的第二代树枝状大分子(G₂-C₁₂-G₂)。3.以第一代树枝状大分子G₁-C₁₂-G₁和3,5-二（2-丙烯-1-氧基）苯甲酸为原料,乙酸乙酯为溶剂,通过酰胺化反应合成了端基含有双键和酰胺键的树枝状大分子（gelator-1）。二、树枝状大分子的自组装性能研究:通过管反演法研究了G₁-C₁₂-G₁、G₂-C₁₂-G₂和gelator-1作为凝胶因子在甲基丙烯酸甲酯（MMA）、甲苯、二甲苯、苯乙烯等四种溶剂中通过氢键自组装的行为。结果表明gelator-1和G₂-C₁₂-G₂具有高的凝胶-溶胶温度（Tgel）,且具有较低的临界凝胶因子含量;而G₁-C₁₂-G₁的Tgel比较低,且临界凝胶因子含量比较高。通过扫描电子显微镜（SEM）观察干凝胶的表面形貌,结果表明凝胶因子和溶剂是影响干凝胶网络尺寸、形貌的关键因素。三、树枝状大分子原位改性PMMA采用G₂-C₁₂-G₂和gelator-1等两种树枝状大分子原位改性PMMA,通过凝胶渗透色谱（GPC）测定PMMA复合材料的分子量（Mn）及分子量分布宽度指数（Mw/Mn）,结果表明加入树枝状大分子不会影响PMMA的聚合度和分子量分布宽度指数。通过动态力学性能测试改性PMMA的力学性能,结果表明与纯PMMA相比,改性PMMA的模量、玻璃化转变温度（Tg）和韧性都有所提高。最后通过分光光度计测定改性PMMA的透光性能,结果表明改性PMMA与纯PMMA的透光率基本相同。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-13
第一章文献综述  13-31
  1.1 凝胶因子  13
  1.2 树枝状大分子  13-17
    1.2.1 树枝状大分子结构: 树突状分子和球状树枝状分子  14-15
    1.2.2 树枝状分子合成的方法  15-17
  1.3 树枝状大分子的应用现状  17-25
    1.3.1 分子结构与应用范围  17-18
    1.3.2 胶束与包容作用  18-19
    1.3.3 分子界面膜  19-21
    1.3.4 光电材料  21-22
    1.3.5 催化剂  22
    1.3.6 分子自组装  22-25
  1.4 树枝状大分子在聚合物中的应用  25
  1.5 总结  25-26
  参考文献  26-31
第二章本文的研究目的及意义  31-36
  2.1 本课题的研究背景  31
  2.2 本课题的研究意义和目的  31-32
  2.3 本课题的研究内容  32
  2.4 创新点  32-33
  参考文献  33-36
第三章树枝状大分子的合成  36-50
  3.1 概述  36
  3.2 实验部分  36-42
    3.2.1 主要原料  36-37
    3.2.2 主要设备  37
    3.2.3 结构及性能表征  37
    3.2.4 树枝状大分子的合成  37-42
      3.2.4.1 G_1-C_(12)-G_1的合成  37-38
      3.2.4.2 G_2-C_(12)-G_2的合成  38-39
      3.2.4.3 3,5-二（2-丙烯-1-氧基）苯甲酸甲酯和3,5-二（2-丙烯-1-氧基）苯甲酸的合成  39-40
      3.2.2.4 3,5-二（3-丁烯-1-氧基）苯甲酸甲酯和3,5-二（3-丁烯-1-氧基）苯甲酸的合成  40-41
      3.2.4.5 gelator-1 的合成  41-42
  3.3 结果与讨论  42-48
    3.3.1 G_1-C_(12)-G_1的结构表征  42-43
    3.3.2 G_2-C_(12)-G_2的结构表征  43-44
    3.3.3 3,5-二（2-丙烯-1-氧基）苯甲酸甲酯和3,5-二（2-丙烯-1-氧基）苯甲酸的表征  44-46
    3.3.4 3,5-二（3-丁烯-1-氧基）苯甲酸甲酯和3,5-二（3-丁烯-1-氧基）苯甲酸的表征  46-47
    3.3.5 gelator-1 的结构表征  47-48
  3.4 本章小结  48-49
  参考文献  49-50
第四章树枝状凝胶因子的凝胶化行为的研究  50-76
  4.1 引言  50
  4.2 实验部分  50-51
    4.2.1 主要原料  50
    4.2.2 主要设备  50-51
    4.2.3 凝胶的制备  51
    4.2.4 测试方法  51
  4.3 结果与讨论  51-74
    4.3.1 G_1-C_(12)-G_1在不同溶剂中的凝胶化  51-56
      4.3.1.1 G_1-C_(12)-G_1在MMA 中的凝胶化  51-53
      4.3.1.2 G_1-C_(12)-G_1在甲苯中的凝胶化  53-54
      4.3.1.3 G_1-C_(12)-G_1在二甲苯中的凝胶化  54-55
      4.3.1.4 G_1-C_(12)-G_1在苯乙烯中的凝胶化  55-56
    4.3.2 G_2-C_(12)-G_2在不同溶剂中的凝胶化  56-62
      4.3.2.1 G_2-C_(12)-G_2在MMA 中的凝胶化  56-58
      4.3.2.2 G_2-C_(12)-G_2在甲苯中的凝胶化  58-60
      4.3.2.3 G_2-C_(12)-G_2在二甲苯中的凝胶化  60-61
      4.3.2.4 G_2-C_(12)-G_2在苯乙烯中的凝胶化  61-62
    4.3.3 gelator-1 在不同溶剂中的凝胶化  62-69
      4.3.3.1 gelator-1 在MMA 中的凝胶化  63-65
      4.3.3.2 gelator-1 在甲苯中的凝胶化  65-66
      4.3.3.3 gelator-1 在二甲苯中的凝胶化  66-68
      4.3.3.4 gelator-1 在苯乙烯中的凝胶化  68-69
    4.3.4 G_1-C_(12)-G_1、G_2-C_(12)-G_2和gelator-1 在MMA 中凝胶化的比较  69-71
    4.3.5 树枝状大分子在不同溶剂中的凝胶化  71-74
      4.3.5.1 G_1-C_(12)-G_1在不同溶剂中凝胶化的比较  71-72
      4.3.5.2 G_2-C_(12)-G_2在不同溶剂中凝胶化的比较  72-73
      4.3.5.3 gelator-1 在不同溶剂中凝胶化的比较  73-74
  4.4 本章小结  74-75
  参考文献  75-76
第五章树枝状大分子原位改性 PMMA  76-83
  5.1 概述  76
  5.2 实验部分  76-81
    5.2.1 主要原料  76-77
    5.2.2 主要设备  77
    5.2.3 MMA 及含树枝状大分子的MMA 聚合  77
    5.2.4 试样制备  77-78
    5.2.5 性能测试  78
    5.2.6 PMMA 的分子量及分子量分布和DMA 测试  78-80
    5.2.7 纯PMMA 和改性PMMA 的断裂表面形貌  80-81
    5.2.8 PMMA 透光性  81
  5.3 本章小结  81-82
  参考文献  82-83
第六章总结  83-84
致谢  84-85
硕士期间发表的学术论文  85

树枝状大分子的合成、自组装及其原位改性PMMA

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