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1，4-二氧六环-2-酮的合成工艺研究

作　者: 王奎
导　师: 蔡春
学　校: 南京理工大学
专　业: 应用化学
关键词: 1,4-二氧六环-2-酮乙二醇一缩二乙二醇亚铬酸铜物料平衡
分类号: TQ234.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

1,4-二氧六环-2-酮是一种重要的有机化工原料及中间体,可广泛应用于生物可降解材料,医药及其它精细化工行业。本文研究了1,4-二氧六环-2-酮的两种合成工艺路线,工艺一以乙二醇为原料,通过乙二醇和氢氧化钠成盐反应合成乙二醇单钠,然后与氯乙酸钠缩合制备β-羟乙氧基乙酸钠,最后β-羟乙氧基乙酸钠在酸性条件下内酯化得到目标产物1,4-二氧六环-2-酮。研究了成盐和缩合反应中物料量和反应时间对反应的影响,研究了内酯化反应中,酸的用量、反应温度、反应时间对产物得率的影响,另外研究了反应中溶剂的回收套用,确定了较佳的工艺条件:成盐反应中,n(乙二醇):n(NaOH)=3.6:1,130℃下反应12h;缩合反应中,n(乙二醇单钠):n(氯乙酸钠)=1:1,80℃下反应3h:内酯化反应中,浓硫酸的质量为β-羟乙氧基乙酸钠的25.8%,在30℃下反应1h,目标产物的总得率以氢氧化钠计为57.7%。工艺二以一缩二乙二醇为原料,在亚铬酸铜的催化下,液相催化脱氢一步反应得到目标产物1,4-二氧六环-2-酮。研究了精馏柱高度,催化剂种类,催化剂用量对产物得率的影响,研究了催化剂回收套用,确定了较佳的工艺条件:使用12cm的刺型精馏柱,含铬量为39%的亚铬酸铜催化剂的用量为一缩二乙二醇质量的6%,220～280℃蒸馏反应3h,目标产物得率以一缩二乙二醇计为80%。分别对两个工艺进行了物料衡算,比较两个工艺的优缺点,为工艺的工业化生产提供依据,并将工艺一应用于工业生产。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-9
1 绪论  9-17
  1.1 概述  9-12
    1.1.1 1,4-二氧六环-2-酮的应用前景  9-10
    1.1.2 聚1,4-二氧六环-2-酮及其衍生物的性能  10-11
    1.1.3 聚1,4-二氧六环-2-酮的应用  11-12
  1.2 1,4-二氧六环-2-酮的合成路线  12-15
  1.3 本课题的研究内容  15-17
2 乙二醇为原料合成1,4-二氧六环-2-酮  17-28
  2.1 实验原理及反应机理  17-18
    2.1.1 反应式  17
    2.1.2 实验原理和反应机理  17-18
  2.2 实验部分  18-22
    2.2.1 试剂与仪器  18-19
    2.2.2 实验步骤及产物表征  19-21
    2.2.3 溶剂回收套用  21-22
  2.3 结果与讨论  22-28
    2.3.1 反应时间对乙二醇单钠反应的影响  22
    2.3.2 乙二醇的用量对成盐和缩合反应的影响  22-23
    2.3.3 浓硫酸的用量对内酯化反应的影响  23
    2.3.4 反应温度对内酯化反应的影响  23-24
    2.3.5 反应时间对内酯化反应的影响  24
    2.3.6 溶剂回收套用实验  24-27
    2.3.7 验证和放大实验  27-28
3 一缩二乙二醇为原料合成1,4-二氧六环-2-酮  28-34
  3.1 实验原理和反应机理  28-30
    3.1.1 反应式  28
    3.1.2 实验原理和反应机理  28-30
  3.2 实验部分  30
    3.2.1 试剂及仪器  30
    3.2.2 实验步骤及产物表征  30
  3.3 结果与讨论  30-34
    3.3.1 回流比(刺型精馏柱高度)对反应的影响  30-31
    3.3.2 催化剂种类(不同含铬量)对反应的影响  31
    3.3.3 催化剂用量对反应的影响  31-32
    3.3.4 催化剂套用实验  32
    3.3.5 验证和放大实验  32-34
4 物料衡算  34-41
  4.1 物料衡算的原理和方法  34-35
  4.2 工艺一(乙二醇为原料)的物料衡算  35-38
    4.2.1 工艺流程图  35
    4.2.2 各步骤的物料平衡  35-37
    4.2.3 总的物料平衡  37-38
  4.3 工艺二(一缩二乙二醇为原料)的物料衡算  38-40
    4.3.1 工艺流程图  38-39
    4.3.2 物料平衡  39-40
  4.4 本章小结  40-41
5 三废处理  41-44
  5.1 前言  41
  5.2 废液处理  41-42
    5.2.1 工艺一中废液的处理  41-42
    5.2.2 工艺二中废液的处理  42
  5.3 废渣处理  42-43
    5.3.1 工艺一中的废渣处理  42
    5.3.2 工艺二中的废渣处理  42-43
  5.4 本章小结  43-44
6 结论  44-45
致谢  45-46
参考文献  46-50
附录A  50-51
附录B  51-52
附录C  52-53
附录D  53

1，4-二氧六环-2-酮的合成工艺研究

内容摘要

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