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聚氨酯固—固相变材料的合成及性能

作　者: 王玉玲
导　师: 裴广玲
学　校: 北京服装学院
专　业: 材料学
关键词: 相变材料聚氨酯固-固相变聚乙二醇单甲醚结晶
分类号: TB34
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

本论文以聚乙二醇单甲醚(MPEG)为软段,MDI-NPG、MDI-BDO、MDI-PER和TDI-NPG为硬段,通过两步溶液聚合法合成一系列不同硬段的聚氨酯相变材料,利用红外光谱仪(FT-IR)、差示扫描量热法仪(DSC)、热失重仪(TG)、偏光显微镜(POM)等现代分析仪器,对合成的聚氨酯相变材料的结构特征、相变行为、储热性能、聚集态结构及热性能等进行分析,确定聚氨酯相变材料的最佳反应工艺条件。实验结果表明,以聚乙二醇单甲醚为软段,MDI-NPG为硬段,采用两步溶液聚合法制备聚氨酯相变材料的最佳反应工艺条件如下:反应体系温度70℃,反应时间12h,反应R值([NCO]/[OH])等于1.01。此工艺条件下合成的聚氨酯相变材料的相变温度为43.92℃,相变焓为146.64J/g。POM和DSC测试发现,此聚氨酯材料软段在室温下以结晶态存在,结晶形态为球晶,由于受到硬段限制,结晶颗粒较纯MPEG变小。聚氨酯相变材料的相变过程实质是聚氨酯材料中软段MPEG由结晶固态转变为无定型固态的过程,材料相变过程中的能量变化主要来自软段MPEG的相变潜热,即MPEG由结晶固态转变为无定型固态过程中内能的变化。硬段在材料中起着物理交联点的作用,当软段熔融呈现无定型态时束缚MPEG的自由运动,使整个材料不发生宏观流动而呈现出固-固相变状态。以MDI-BDO和MDI-PER作为硬段合成的聚氨酯相变材料性能优异:相变焓较大、相变温度适中、热性能稳定、相变过程不出现液体。经过多次储热-放热循环后,材料仍具有良好的热稳定性。纯NPG、BDO和PER在室温到100℃范围内,只有NPG存在相变温度和相变焓,且NPG的相变温度接近软段材料MPEG的相转变温度。对最终合成的MPEG-co-NPG、MPEG-co-BDO和MPEG-co-PER进行性能测试,结果表明NPG对所合成的聚氨酯相变材料的相变焓具有协同作用。以TDI-NPG为硬段,MPEG为软段制备的产品,与以MDI-NPG为硬段制备的产品相比,其结晶尺寸变大。

全文目录

摘要  3-5
Abstract  5-9
第1章绪论  9-22
  1.1 引言  9
  1.2 相变材料研究进展  9-12
    1.2.1 相变材料之蓄热调温机理  10
    1.2.2 相变材料的热力学特性  10-11
    1.2.3 用作热能储存和温度调控的相变材料  11-12
  1.3 相变材料的分类  12-16
  1.4 相变储能材料发展方向  16-17
  1.5 聚氨酯储能材料的研究  17-18
  1.6 聚乙二醇单甲醚固-固相变材料的研究目的和意义  18-20
  1.7 本课题的提出及研究内容  20-22
第2章聚氨酯相变储能材料的合成及其性能表征  22-35
  2.1 引言  22
  2.2 实验部分  22-24
    2.2.1 试剂和仪器  22-23
    2.2.2 聚氨酯相变材料制备  23
    2.2.3 分析与测试  23-24
  2.3 结果与讨论  24-34
    2.3.1 反应时间对相变材料性能的影响  24-26
    2.3.2 反应温度对相变材料性能的影响  26-28
    2.3.3 原料摩尔比R（[NCO]/[OH]]）对相变材料性能的影响  28-30
    2.3.4 合成方法对产品性能的影响  30-31
    2.3.5 最佳工艺条件下样品性能  31-34
  2.4 本章小结  34-35
第3章硬段对聚氨酯材料性能影响  35-46
  3.1 引言  35
  3.2 实验部分  35-37
    3.2.1 试剂和仪器  35-36
    3.2.2 样品制备  36
    3.2.3 分析与测试  36-37
  3.3 结果与讨论  37-45
    3.3.1 多元醇的改变对产物的影响  37-43
    3.3.2 改变异氰酸酯对聚氨酯材料的影响  43-45
    3.3.3 产品的溶解性  45
  3.4 本章小结  45-46
第4章结论  46-47
第5章展望  47-49
参考文献  49-54
攻读硕士学位期间发表的学术论文  54-55
致谢  55

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