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吸收、荧光和共振瑞利散射光谱法测定秋水仙碱、白藜芦醇和胃蛋白酶的新方法研究

作　者: 江珊珊
导　师: 刘绍璞
学　校: 西南大学
专　业: 分析化学
关键词: 共振瑞利散射法 荧光法 分光光度法 秋水仙碱 白藜芦醇 胃蛋白酶
分类号: R284.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要


本文主要研究秋水仙碱、白藜芦醇等药物与染料、无机酸根、氨基酸等小分子以及与胃蛋白酶等大分子相互作用时对吸收光谱、荧光光谱和共振瑞利散射光谱的影响。研究了适宜的反应条件,影响因素及分析化学性质,发展和建立了测定上述药物和胃蛋白酶的一些新分光光度法、荧光法和共振瑞利散射法。主要研究内容如下:（1）秋水仙碱水解产物-某些酸性磺酞类染料体系:共振瑞利散射法测定秋水仙碱在pH 2.9～4.6 BR缓冲溶液中,秋水仙碱的水解产物（H-COL）能与溴酚蓝（BPB）、溴甲酚绿（BCG）、溴百里酚蓝（BTB）和百里酚蓝（TB）等酸性磺酞类染料（ASPD）反应形成1:1的离子缔合物,此时将引起共振瑞利散射（RRS）的急剧增强,并产生新的RRS光谱。秋水仙碱水解产物与溴酚蓝、溴甲酚绿、溴百里酚蓝和百里酚蓝形成离子缔合物的最大散射波长分别位于327,311,305和306 nm处。散射增强（△I）与秋水仙碱浓度在一定范围内成正比,不同体系对于秋水仙碱的检出限分别为12.3,15.1,16.4和20.0 ng·mL-1（TB）。研究了适宜的反应条件,考察了共存物质的影响,表明方法有较好的选择性。基于秋水仙碱水解产物与酸性磺酞类染料离子缔合物的反应,发展了一种较灵敏,且简便、快捷测定秋水仙碱的新方法。方法用于片剂、黄花、血清和尿样中秋水仙碱的测定,获得了满意的结果。（2）秋水仙碱-三种氨基酸体系:荧光猝灭法测定秋水仙碱在pH 1.2-3.6的HC1-NaAc酸性介质中,秋水仙碱与酪氨酸（Tyr）、色氨酸（Trp）和苯丙氨酸（Phe）具有荧光的3种氨基酸发生相互作用,此时将导致这些氨基酸的荧光发生猝灭,最大猝灭波长分别位于位于350nm、304nm和284nm。在一定范围内其荧光猝灭程度分别与秋水仙碱的浓度成正比,三种体系的荧光猝灭值（△F）分别在0.05-5.0μg/mL、0.06-5.5μg/mL和0.3-10μg/mL范围内与秋水仙碱的浓度成正比,因此可用于秋水仙碱的测定。其中以酪氨酸（Tyr）体系灵敏度最高,而苯丙氨酸（Phe）体系灵敏度较低,本文重点研究了酪氨酸作探针荧光猝灭法测定秋水仙碱的适宜条件,影响因素,提出了一种新的利用氨基酸荧光猝灭反应测定痕量秋水仙碱的新方法。（3）秋水仙碱-磷钨杂多酸:共振瑞利散射和共振非线性散射法测定秋水仙碱在0.4mol/L的H2SO4介质中,秋水仙碱能与磷钨杂多酸反应形成缔合产物。此时将引起共振瑞利散射（RRS）、二级散射（SOS）和倍频散射（FDS）显著增强,并且出现新的散射光谱。其最大RRS、SOS和FDS波长分别位于381nm、750nm和390nm附近。在一定范围内,三种散射增强(△IRRS、△ISOS初△IFDS)与秋水仙碱浓度成正比,方法具有高灵敏度,三种方法对于秋水仙碱的检出限分别在8ng/mL（RRS）、19ng/mL（SOS）和28 ng/mL（FDS）,均可用于痕量秋水仙碱的测定。本文研究了秋水仙碱与磷钨杂多酸的反应对RRS、SOS和FDS光谱特征和强度的影响,考察了适宜的反应条件,并以RRS为例考察了共存物质的影响。据此,利用秋水仙碱与磷钨杂多酸的反应发展了一种用共振光散射技术、灵敏度高、简便、快速测定秋水仙碱的新方法。（4）秋水仙碱-胃蛋白酶体系:共振瑞利散射法测定胃蛋白酶在pH1.9-3.8的酸性介质中,秋水仙碱的水解产物（H-COL）与胃蛋白酶（pepsin）反应形成结合产物,能引起共振瑞利散射（RRS）的显著增强,并产生新的RRS光谱。最大的RRS峰位于406nm处,另一散射峰位于282nm处,其散射强度（△I）与胃蛋白酶的浓度成正比,常见的金属离子以及一定量的其他蛋白酶和血清蛋白不干扰,方法具有良好的选择性,其线性范围在0.018～3.5μg/mL,反应具有较高灵敏度,对胃蛋白酶的检出限为5.4ng/mL。基于上述研究,发展了一种用RRS技术高灵敏,高选择性,且简便测定胃蛋白酶的方法。文中还对反应机理进行了讨论。（5）白藜芦醇-HAuCl4体系:共振瑞利散射和共振非线性散射法测定白藜芦醇在pH12-14的碱性介质中,白藜芦醇与HAuCl4的反应将引起共振瑞利散射（RRS）、二级散射（SOS）和倍频散射（FDS）显著增强,并且出现新的散射光谱。其最大RRS、SOS和FDS波长分别位于396nm、540nm和393nm附近。在一定范围内,三种散射增强(△IRRS、△ISOS和△IFDS)与白藜芦醇浓度成正比,方法具有高灵敏度,三种方法对于白藜芦醇的检出限分别在8.1ng/mL（RRS）、22.4ng/mL（SOS）和15.3 ng/mL（FDS）,均可用于痕量白藜芦醇的测定。本文研究了白藜芦醇与HAuCl4的反应对RRS、SOS和FDS光谱特征和强度的影响,考察了适宜的反应条件,并以RRS为例考察了共存物质的影响,表明方法有良好的选择性。据此,利用白藜芦醇与氯金酸的反应发展了一种用共振光散射技术、灵敏度高、简便、快速测定白藜芦醇的新方法。方法用于虎杖中白藜芦醇的测定,获得了满意的结果。（6）白藜芦醇-高锰酸钾体系:分光光度法测定白藜芦醇在pH 1.8-2.5的酸性介质中,高锰酸钾与白藜芦醇发生氧化还原反应,高锰酸钾溶液褪色,最大褪色峰位于525nm处。白藜芦醇在0～2.2×10-5mol/L的浓度范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数e为3.27×104 L/（mol·cm）。方法快速、简便,具有较高的灵敏度,可用于某些天然药物中白藜芦醇的分光光度测定。

全文目录


摘要  4-7
Abstract  7-11
第一章 绪论  11-47
  第一节 秋水仙碱的性质、应用及常用分析方法  11-18
  第二节 白藜芦醇的性质、应用和主要分析方法  18-25
  第三节 胃蛋白酶的性质、应用和主要分析方法  25-29
  第四节 共振瑞利散射和共振非线性散射光谱法的分析应用近况及本文的主要分析方法  29-32
  参考文献  32-47
第二章 研究报告  47-97
  第一节 秋水仙碱水解产物与某些酸性磺酞类染料相互作用的共振瑞利散射光谱及其分析应用  47-59
  第二节 秋水仙碱对某些氨基酸的荧光猝灭作用及其分析应用  59-67
  第三节 磷钨杂多酸-秋水仙碱离子缔合物体系共振瑞利散射光谱及其分析应用  67-75
  第四节 秋水仙碱水解产物与胃蛋白酶相互作用的共振瑞利散射光谱及其分析应用  75-83
  第五节 白藜芦醇与HAuCl_4体系的共振瑞利散射和共振非线性散射光谱及其分析应用  83-91
  第六节 高锰酸钾褪色分光光度法测定白藜芦醇  91-97
致谢  97-99
攻读硕士期间发表论文  99

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中图分类: > 医药、卫生 > 中国医学 > 中药学 > 中药化学 > 化学分析与鉴定
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