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多种还原性药物的测定与分析研究

作　者: 刘礼涛
导　师: 李全民
学　校: 河南师范大学
专　业: 分析化学
关键词: 分光光度法 原子吸收分光光度法 铁氰化钾 Cu(II)
分类号: O657.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
下　载: 49次
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内容摘要


药物是人类生活、生产、生存中不可或缺的基本物质资料。随着社会的发展,药物的安全性更受到人们的更多重视。因为,作为保证药物安全有效的药物分析尤为重要,在药品的研究、生产、流通、监督和使用等各环节具有非凡的作用。所以,寻找一种简单、准确、快捷的分析方法对于确保用药安全具有十分重要的意义。分光光度法是药物分析中的一种重要的检测手段,在药物检查、鉴别和定量的方面都有广泛的应用,其优点是操作简便、仪器简单和准确度高等。原子吸收分光光度法也是药物分析中的一种常用的分析方法,其优点是检测限低、准确度高。本文建立了两种方法测定了四种还原性药物。首先,利用铁氰化钾为探针试剂分光光度法测定盐酸氯丙嗪和对乙酰氨基酚;其次利用二价铜离子为探针试剂原子吸收分光光度法测定左旋多巴和肾上腺素。该方法建立了简单、快速、准确测定还原性药物的同时,也对反应机理、产物组成、优化反应条件、动力学性质以及在生物样品中的分析应用等方面开展了一系列的研究工作。一、以铁氰化钾为探针分光光度法测定吩噻嗪类药物盐酸氯丙嗪属于吩噻嗪类药物。研究表明,盐酸氯丙嗪可以使Fe（III）还原为Fe（II）,还原生成的Fe（II）可以与K3[Fe（CN）6]反应生成可溶性普鲁士蓝KFeIII[FeII（CN）6]。盐酸氯丙嗪的浓度在0.21-32.00μg/mL范围内与吸光度呈现良好线性关系,线性回归方程A=0.01854+0.07652C（μg/mL）,相关系数R=0.9992,检出限0.122μg/mL,相对标准偏差R.S.D.=1.60% （n=11）,摩尔吸光系数ε=2.5×104 L/mol·cm。本方法成功用于测定药物和血清中盐酸氯丙嗪含量,回收率为98.1%-101.0%,结果满意.二、以铁氰化钾为探针分光光度法测定对乙酰氨基酚建立了一种以K3[Fe（CN）6]为探针试剂可见分光光度法测定对乙酰氨基酚的新方法。实验表明,对乙酰氨基酚可使Fe（III）还原为Fe（II）,还原生成的Fe（II）可以与K3[Fe（CN）6]反应生成可溶性普鲁士蓝KFeIII[FeII（CN）6]。对乙酰氨基酚的浓度在0.060-19.20μg/mL范围内与溶液吸光度呈现良好线性关系,线性回归方程A = 0.01946 + 0.14285 C （μg/mL）,相关系数R=0.9998,检出限为0.057μg/mL,相对标准偏差R.S.D.=07% （n=11）,间接测定对乙酰氨基酚的摩尔吸光系数ε=2.16×104 L/mol·cm。本方法成功用于药物、唾液中对乙酰氨基酚含量的测定,结果满意。三、以二价铜离子为探针原子吸收分光光度法测定左旋多巴建立了以Cu（II）为原子探针试剂测定药物、血清及猫豆样品中左旋多巴含量的新方法。研究表明:在SCN-存在下,左旋多巴中的羟基能使Cu（II）还原成Cu（I）,生成的Cu（I）与SCN-反应生成白色乳状沉淀CuSCN,通过原子吸收法测定溶液中剩余Cu（II）的吸光度,可以间接测定左旋多巴的含量。吸光度和左旋多巴含量之间存在良好的线性关系,A = 0.20408 - 0.02404C （μg/mL）,线性范围为0.08-6.80μg/mL,相关系数R=0.9998,检出限为0.038μg/mL,相对标准偏差为0.82 %。本方法成功用于药物、血清及猫豆中左旋多巴含量的测定,结果满意。四、以二价铜离子为探针原子吸收分光光度法测定肾上腺素建立了以Cu（II）为原子探针试剂测定药物及血清样品中肾上腺素含量的新方法。研究表明:在SCN-存在下,控制溶液pH=6.0,肾上腺素中的羟基能使Cu（II）还原成Cu（I）,生成的Cu（I）与SCN-反应生成白色乳状沉淀CuSCN,通过原子吸收法测定溶液中剩余Cu（II）的吸光度,可以间接测定肾上腺素的含量。吸光度A和肾上腺素含量C之间存在良好的线性关系,A = 0.20342 - 0.02756C （μg/mL）,线性范围为0.080?6.00μg/mL,相关系数R=0.9998,检出限为0.033μg/mL,相对标准偏差为0.56 %。本方法成功用于药物和血清中肾上腺素含量的测定,结果满意。

全文目录


摘要  4-6
ABSTRACT  6-13
第一章 综述  13-25
  1.1 分光光度法  13-18
    1.1.1 引言  13
    1.1.2 分光光度法原理  13-14
    1.1.3 分光光度法新技术的应用  14-18
  1.2 原子吸收分光光度法  18-25
    1.2.1 引言  18
    1.2.2 原子吸收分光光度法原理  18-20
    1.2.3 原子吸收分光光度法的应用  20-25
第二章 以铁氰化钾为探针分光光度法测定药物和血清样品中的盐酸氯丙嗪  25-35
  2.1 实验部分  25-26
    2.1.1 实验仪器  25-26
    2.1.2 实验药品和试剂  26
    2.1.3 分析步骤  26
  2.2 结果与讨论  26-30
    2.2.1 吸收光谱  26-27
    2.2.2 三氯化铁和铁氰化钾用量对吸光度的影响  27
    2.2.3 反应温度和时间的影响  27-28
    2.2.4 有机溶剂对吸光度的影响  28
    2.2.5 不同酸对吸光度的影响  28-29
    2.2.6 表明活性剂对吸光度的影响  29
    2.2.7 共存组分的影响  29-30
    2.2.8 标准曲线的绘制  30
    2.2.9 精密度检查  30
    2.2.10 检出限测定  30
  2.3 动力学性质与反应机理的探讨  30-31
    2.3.1 动力学性质  30-31
    2.3.2 反应机理  31
    2.3.3 产物的结构分析  31
  2.4 样品分析  31-32
    2.4.1 片剂样品中盐酸氯丙嗪的测定  31-32
    2.4.2 血清样品中盐酸氯丙嗪的测定  32
  2.5 结论  32-35
第三章 以铁氰化钾为探针分光光度法测定药物和唾液样品中对乙酰氨基酚  35-43
  3.1 实验部分  35-36
    3.1.1 主要仪器  35
    3.1.2 主要药品和试剂  35
    3.1.3 分析步骤  35-36
  3.2 结果与讨论  36-38
    3.2.1 吸收光谱  36
    3.2.2 三氯化铁用量对吸光度的影响  36
    3.2.3 铁氰化钾用量对吸光度的影响  36-37
    3.2.4 反应温度和时间的影响  37
    3.2.5 有机溶剂的影响  37
    3.2.6 pH 值的影响  37-38
    3.2.7 标准曲线的绘制  38
    3.2.8 精密度检查  38
    3.2.9 检出限测定  38
  3.3 动力学性质与反应机理的探讨  38-40
    3.3.1 动力学曲线  38-39
    3.3.2 XRD 对产物的结构分析  39
    3.3.3 反应机理  39-40
  3.4 样品分析和药代动力学研究  40-41
    3.4.1 注射液和片剂中对乙酰氨基酚含量的测定  40
    3.4.2 对乙酰氨基酚的药代动力学  40-41
  3.5 结论  41-43
第四章 以Cu(II)原子为探针试剂原子吸收法测定药品和植物样品中的左旋多巴  43-51
  4.1 实验部分  43-44
    4.1.1 实验仪器  43-44
    4.1.2 实验药品和试剂  44
    4.1.3 实验方法  44
  4.2 结果与讨论  44-47
    4.2.1 NH_4SCN 用量对Cu(II)和左旋多巴反应的影响  44-45
    4.2.2 pH 对Cu(II)和左旋多巴反应的影响  45
    4.2.3 反应温度对Cu(II)和左旋多巴反应的影响  45-46
    4.2.4 反应时间对Cu(II)和左旋多巴反应的影响  46
    4.2.5 共存组分的影响  46
    4.2.6 标准曲线的绘制  46-47
    4.2.7 精密度检查  47
    4.2.8 检出限测定  47
  4.3 反应动力学研究与反应机理讨论  47-48
    4.3.1 反应机理  47-48
    4.3.2 产物的结构分析  48
  4.4 样品分析  48-50
    4.4.1 片剂药品中左旋多巴含量的测定  48-49
    4.4.2 猫豆样品中左旋多巴含量的测定  49-50
  4.5 结论  50-51
第五章 以二价铜离子为探针原子吸收分光光度法测定肾上腺素  51-57
  5.1 实验部分  51-52
    5.1.1 主要仪器  51
    5.1.2 主要试剂  51-52
    5.1.3 分析步骤  52
  5.2 结果与讨论  52-54
    5.2.1 NH_4SCN 用量对Cu(II)和肾上腺素反应的影响  52
    5.2.2 pH 对Cu(II)和肾上腺素反应的影响  52-53
    5.2.3 反应温度对Cu(II)和肾上腺素反应的影响  53
    5.2.4 反应时间对Cu(II)和肾上腺素反应的影响  53
    5.2.5 标准曲线的绘制  53-54
    5.2.6 精密度检查  54
    5.2.7 检出限测定  54
  5.3 反应机理讨论  54-55
    5.3.1 反应机理  54-55
    5.3.2 产物的结构分析  55
  5.4 样品分析  55-56
    5.4.1 注射剂样品中肾上腺素含量的测定  55
    5.4.2 血清样品中肾上腺素含量的加标回收测定  55-56
  5.5 结论  56-57
第六章 总结与展望  57-59
  6.1 全文总结  57
  6.2 展望  57-59
参考文献  59-67
致谢  67-69
攻读学位期间发表的学术论文目录  69-70

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 分析化学 > 仪器分析法（物理及物理化学分析法） > 光化学分析法（光谱分析法）
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