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钴纳米磁性材料的合成及性能研究

作　者: 胡文斌
导　师: 陈春年
学　校: 合肥工业大学
专　业: 应用化学
关键词: 钴 纳米材料 磁性材料 乙二胺 磁学性质
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
下　载: 323次
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内容摘要


钴纳米磁性材料以其优良的性能被广泛地应用于硬质合金、电池、永磁材料、金刚石工具制造等行业,粒度小分散性好且稳定的钴纳米磁性材料可以显著地提高材料的性能,本论文通过相关研究,制备出多种形貌新颖、粒径均匀、分散性好且性能优良的钴纳米磁性材料。运用各种分析和表征方法,对钴纳米磁性材料的性质进行表征。采用飞利浦Cu Ka射线衍射计(XRD)对钴纳米磁性材料进行定性分析,以确定其物相组成和晶格参数;采用JEOL JSM-6700F型场发射扫描电子显微镜(FESEM)和H-800型透射电子显微镜(TEM)观察钴纳米磁性材料的粒径大小、分散性及形貌;采用超导量子干涉仪(SQUID)对产物进行磁学性质测定。本研究以CoCl2溶液为原料,通过NaOH调节pH值,采用水合肼作为还原剂,在配位剂的帮助下制备钴纳米磁性材料。通过选择还原剂、挑选配位剂、调节各反应组分的摩尔配比,研究制备钴纳米磁性材料的最佳配方,并研究反应过程中的反应温度、反应时间、反应物浓度以及产物后期处理等因素的变化对制备工艺的影响。研究得到的最佳的实验条件是反应时间为2h,反应温度为180℃,当V水合肼/V乙二胺为2:5时,反应所得产物是由几个剑状花瓣从中心呈放射状分布的花状钴微晶,这些花瓣有锋利的尖端和突出的中轴线,其长度为0.5-1.5um,宽度为400nm,厚度为100nm,整个花状钴微晶的大小为3um左右;而当V水合肼/V乙二胺变化为1:1时,反应所得产物的形貌和尺寸大小发生了很大的变化,反应所得的产物是由几十个片状花瓣从中心呈放射状分布的花椰菜状钴微晶,这些片状花瓣有的有尖端,有的呈现六方片状,其长度为0.5-2um,宽度为1um左右,厚度为100nm,整个花状钴微晶的大小已经增长为7um左右。当使用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为配位剂时,制备出粒径均匀且分散性好的树枝晶状钴纳米磁性材料。乙二胺在三维花状形态的形成中扮演了至关紧要的作用。三维花状的钴纳米磁性材料相对于大块的钴在室温条件下的矫顽力显著增强。另外,从不同温度下的测试结果中可以看出,在2K条件下,所测得的饱和磁化力(Ms)和剩余磁化力(Mr)的数值与300K条件下所测值没发生明显变化,但是矫顽力(Hc)却发生了明显的变化,从103 Oe(300K)跃升至227 Oe(2K),可见,温度对产物的矫顽力产生了重大影响。

全文目录


摘要  5-6
Abstract  6-8
致谢  8-12
第一章 绪论  12-24
  1.1 概述  12
  1.2 纳米微粒的基本理论  12-16
    1.2.1 量子尺寸效应  12
    1.2.2 小尺寸效应  12-15
    1.2.3 表面效应  15
    1.2.4 宏观量子隧道效应  15
    1.2.5 介电限域效应  15-16
  1.3 钴纳米磁性材料的制备和研究进展  16-22
    1.3.1 电解法  16
    1.3.2 高压水喷雾法  16
    1.3.3 草酸盐热分解法  16-17
    1.3.4 气相氢还原法  17-18
    1.3.5 γ射线辐照法  18
    1.3.6 超声雾化热分解法  18
    1.3.7 高压氢还原法  18-19
    1.3.8 多元醇法  19-20
    1.3.9 草酸钴氢气还原法  20-21
    1.3.10 水合肼液相还原法  21-22
  1.4 本论文的研究背景、意义及主要研究内容  22-24
第二章 水热合成法制备形貌可控的钴纳米磁性材料  24-32
  2.1 材料与设备  25-26
    2.1.1 化学试剂  25
    2.1.2 仪器与设备  25-26
  2.2 制备工艺流程  26
  2.3 钴纳米磁性材料的合成及表征  26-32
    2.3.1 钴纳米磁性材料的合成  26-27
    2.3.2 产物的表征  27-32
第三章 钴纳米磁性材料制备的影响因素及其性质研究  32-47
  3.1 还原剂的选择  33-35
    3.1.1 水合肼  33-35
    3.1.2 次亚磷酸钠  35
  3.2 配位剂的选择  35-37
    3.2.1 乙二胺  35-36
    3.2.2 聚乙烯吡咯烷酮  36-37
  3.3 实验条件的选择  37-43
    3.3.1 反应温度的确定  37-38
    3.3.2 反应时间的确定  38-39
    3.3.3 反应物浓度配比关系  39-41
    3.3.4 超声洗涤对产物形貌的影响  41-43
  3.4 产物的表征与结果分析  43-47
    3.4.1 产物的 XRD 研究  43-44
    3.4.2 产物的 TEM 研究  44-45
    3.4.3 产物的 FESEM 研究  45
    3.4.4 产物的 SQUID 研究  45-47
第四章 钴纳米磁性材料的应用及性能研究  47-52
  4.1 钴纳米磁性材料概述  47
  4.2 钴纳米磁性材料的应用  47-49
    4.2.1 硬质合金行业  47
    4.2.2 陶瓷领域  47-48
    4.2.3 电子器件行业  48-49
    4.2.4 特种工具  49
    4.2.5 电池行业  49
  4.3 钴纳米磁性材料的磁学性能研究  49-52
    4.3.1 材料的磁学性能  49-50
    4.3.2 不同温度下磁学性能的对比  50-52
第五章 结论和展望  52-54
参考文献  54-60
攻读硕士学位期间发表的论文  60-61

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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