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白背叶（Mallotus apelta）种子油与果皮精油的提取方法研究及成分分析

作　者: 刘作梅
导　师: 蒋道松
学　校: 湖南农业大学
专　业: 植物学
关键词: 白背叶 种子油 精油 提油率 成分分析
分类号: S565.9
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要


白背叶[Mallotus apelta（Lour.）Muell-Arg.]为大戟科（Euphorbiaceae）灌木,分布广、资源丰富、适应性强、容易种植,种子含油量可高达36.5%,是作为生物柴油开发的理想的新能源植物。作者采用多种提取方法对其种子油提取工艺进行了系统研究,对其种子油的酸价、皂化价及脂肪酸组成进行了的测定与分析:并对其果皮中精油成分和提取方法进行了系统研究。主要研究结果如下:1.采用浸出法、索氏提取法、微波辅助萃取法和超临界CO2萃取法对白背叶种子油的提取工艺进行比较研究,对索氏提取法和微波辅助萃取法进行了单因素试验和正交试验,得出最佳工艺条件。得到其提取方法的最佳工艺条件分别是:（1）浸出提取法:以250 mL石油醚（60℃～90℃）为溶剂,浸泡3 d,提油率达28.8%。（2）索氏提取法:以300 mL石油醚（60℃～90℃）为溶剂,提取4 h,80℃水浴加热,提油率32.2%。（3）微波萃取法:以200 mL正己烷为溶剂,提取7 min,温度45℃,微波功率700 W,提油率达35.7%。（4）超临界CO2萃取法:萃取釜压力为30 MPa,解析釜Ⅰ的压力为8 MPa,解析釜Ⅱ的压力为8 MPa,萃取时间25 min,萃取温度45℃,提油率达30.2%。2.对白背叶种子含油部位进行了研究,得出其外种皮、内种皮、胚的含油量分别为17.9%、12.6%、69.5%,含油量最多的部位是胚。3.采用气-质联用色谱仪以及常规分析仪器对白背叶种子脂肪酸组成及其酸价、皂化价进行了测定与分析,结果发现白背叶种子油的主要成分是19碳链脂肪酸,不同提取方法提取的种子油其脂肪酸组成也不同:（1）索氏提取法:十七烷酸（32.21%）,顺,顺-9,12-十八（碳）二烯酸（亚油酸）（22.41%）,5,11,14,17-二十碳四烯酸（13.70%）,9-十六烯酸（12.08%）;（2）微波萃取法:顺,顺,顺-9,12-十八（碳）烯酸（亚油酸）（35.85%）,顺-9-十八（碳）烯酸（油酸）（25.73%）,十六烷酸（棕榈酸）（15.24%）,5,11,14,17-二十碳四烯酸（9.84%）;（3）超临界CO2萃取法:顺-9-十八（碳）烯酸（油酸）（32.72%）、十六烷酸（棕榈酸）（32.11%）、10,13.十八（碳）烯酸（23.78%）。白背叶种子油的酸价较高,达13.9。需要经过脱酸处理才能制备生物柴油;皂化价197.1,白背叶种子油的平均分子量854.03。4.采用水蒸气蒸馏法、超临界CO2萃取法和微波辐射萃取法对白背叶果皮精油提取进行研究得出:水蒸气蒸馏法:（1）提取6 h～7 h,加热90℃,出油率为1.2%。（2）超临界CO2萃取法:萃取釜温度达到40℃,萃取釜压力为35 MPa,萃取30 min,萃取率达4.71%。（3）微波辐射法萃取白背叶果皮精油的最佳条件为:在微波火势60%时,用正己烷100 mL,微波照射90 s,出油率为5.1%。5.对其果皮精油的化学成分鉴定出38种,主要包括脂肪酸、萘类、醇类、醛类等。主要物质为:棕榈酸（13.867%）、4-乙酰氧基桉叶-11（14）-二烯（11.390%）或十氢-4a-甲基-1-亚甲基-7-（1-甲基亚乙基）-[4aR-（4aα,7aα,8aβ）]萘（11.390%）或十氢-1,1,7-三甲基-4-亚甲基-1H-环丙基[e]薁（11.390%）或八氢-1,8a-二甲基-7-（1-甲乙烯基）-[1S-（1α,7α,8aα）]-萘（11.390%）或八氢-1,4-二甲基-7-（1-甲乙烯基）-[1R-（1α,3aβ,4α,7β）]-茂并芳庚（10.158%）、2-异丙烯基-4a,8-二甲基-1,2,3,4,4a,5,6,8a-八氢萘（10.158%）或2-异丙烯基-4a,8-二甲-1,2,3,4,4a,5,6,7-八氢萘（10.158%）、橙花叔醇（9.000%）、绿花白千层醇（7.241%）。

全文目录


摘要  4-6
ABSTRACT  6-12
第一章 前言  12-22
  1 文献综述  12-20
    1.1 大戟科植物研究进展  12-13
      1.1.1 大戟科的属种及分布  12
      1.1.2 大戟科植物生物能源的研究  12-13
    1.2 白背叶研究进展  13-15
      1.2.1 生物学与生态学特性  13-14
      1.2.2 化学成分研究  14
      1.2.3 药理作用  14
      1.2.4 挥发油  14-15
    1.3 生物柴油的研究进展  15-18
      1.3.1 生物柴油开发利用的意义  15-16
      1.3.2 各国生物柴油开发利用的情况  16-17
      1.3.3 国内能源植物的研究现状  17-18
    1.4 植物油的提取方法研究  18-20
      1.4.1 超临界流体萃取原理及特点  18-19
      1.4.2 微波萃取法  19-20
  2 立题依据和意义  20-21
  3 研究目的及主要内容  21-22
    3.1 研究的主要内容  21
      3.1.1 白背叶种子油提取研究  21
      3.1.2 白背叶种子油的理化性能指标和脂肪酸组成的测定与分析  21
      3.1.3 白背叶果皮精油提取方法比较及化学成分测定与分析  21
    3.2 研究目的  21-22
第二章 白背叶种子油提取工艺的研究  22-36
  1 材料和方法  22-25
    1.1 材料、仪器与试剂  22-23
      1.1.1 材料  22-23
    1.2 方法  23-25
      1.2.1 浸出提取法  23
      1.2.2 索氏提取法  23-24
      1.2.3 微波萃取法  24-25
      1.2.4 超临界CO_2萃取法  25
  2 结果与分析  25-34
    2.1 浸出提取法  25-26
    2.2 索氏提取法  26-29
      2.2.1 单因素对白背叶种子提油率的影响  26-28
      2.2.2 正交试验对白背叶种子提油率的影响  28-29
      2.2.3 验证实验  29
    2.3 微波萃取法  29-33
      2.3.1 单因素对白背叶种子提油率的影响  29-31
      2.3.2 正交试验对白背叶种子提油率的影响  31-33
      2.3.3 验证实验  33
    2.4 超临界CO_2萃取法  33
    2.5 四种提取方法的比较  33
    2.6 对白背叶种子不同部位含油率的研究  33-34
  3 讨论  34-36
    3.1 提取条件对提油率的影响  34
    3.2 四种提取方法的比较研究  34-36
      3.2.1 正交设计试验方法在白背叶种子油提取中的应用  34-35
      3.2.2 四种方法的优点和局限性  35-36
第三章 白背叶种子油的酸价与皂化价及其脂肪酸组成的测定与分析  36-47
  1 材料和方法  36-39
    1.1 材料、仪器与试剂  36
    1.2 方法  36-39
      1.2.1 白背叶种子油理化性能的测定  36-38
      1.2.3 样品的甲酯化  38
      1.2.4 脂肪酸含量的测定  38-39
  2 结果与分析  39-45
    2.1 白背叶种子油理化性能的测定  39
    2.2 不同提取方法提取白背叶种子油的脂肪酸组成的测定及分析  39-43
      2.2.1 索氏提取法提取的种子油脂肪酸组成测定及分析  39-41
      2.2.2 微波萃取法提取的白背叶种子油脂肪酸组成测定及分析  41-43
    2.3 微波萃取法从种子胚所得油的脂肪酸含量测定及分析  43-45
  3 讨论  45-47
    3.1 种子油脂肪酸组成分析  45-46
    3.2 白背叶种子油可作为柴油替代品的可行性  46
    3.3 进一步研究的设想  46-47
第四章 白背叶果皮精油的提取工艺及化学成分分析的研究  47-60
  1 材料和方法  47-50
    1.1 材料、仪器与试剂  47-48
      1.1.1 材料  47
      1.1.2 仪器及试剂  47-48
    1.2 方法  48-50
      1.2.1 水蒸气蒸馏法  48
      1.2.2 超临界CO_2萃取法  48
      1.2.3 微波萃取法  48-49
      1.2.4 三种提取方法的比较  49
      1.2.5 白背叶果皮精油化学成分的测定  49-50
  2 结果与分析  50-57
    2.1 水蒸气蒸馏法  50
    2.2 超临界CO_2萃取法  50
    2.3 微波萃取法  50-53
      2.3.1 单因素对白背叶果皮精油出油率的影响  50-52
      2.3.2 微波萃取法的正交试验对白背叶果皮精油得率的影响  52-53
    2.4 三种提取方法的比较  53-54
    2.5 白背叶果皮精油化学成分的测定  54-57
  3 讨论  57-60
    3.1 三种不同提取方法提取精油的比较研究  57-58
    3.2 白背叶果皮精油的化学成分分析研究  58-60
全文总结  60-62
创新点  62-63
参考文献  63-68
缩写词表  68-69
图版与图版说明  69-71
致谢  71-72
作者简历  72

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