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含吡啶环酰腙类Schiff碱及其过渡金属配合物的合成与性质研究

作　者: 加兵
导　师: 胡宗球
学　校: 华中师范大学
专　业: 无机化学
关键词: 吡啶环 酰腙类Schiff碱 金属配合物 晶体结构 理论计算 荧光活性 烯烃环氧化
分类号: O641.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要


近半个世纪以来，酰腙类Schiff碱，尤其是含吡啶环酰腙类Schiff碱，以其很强的配位能力、良好的生物药理活性、功能超导材料和其它方面的优越性能，引起了人们对此类化合物及其金属配合物研究的广泛关注。有鉴于此，本文合成了单双两类含吡啶环的酰腙化合物，并运用元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱、摩尔电导、热重分析和X-单晶衍射对所合成的金属配合物进行了表征，配体还用质谱、核磁共振氢谱进行了表征。用Gaussian03W程序对两种双酰腙化合物进行了优化计算，从键长、键角以及电荷布居分布等方面分析了其可能的配位点。本论文的主要内容和结果如下：1．以2-吡啶甲醛为基本原料，合成了两种单酰腙化合物：2-吡啶甲醛缩水杨酰腙（H2L1）和2-吡啶甲醛缩对羟基苯甲酰腙（H2L2），同时分别合成了它们的Cd（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）、Mn（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）的共10种金属配合物，并在吡啶／DMF和甲醇／DMF的两类混合溶剂中培养获得2个配合物的单晶（[Cd（L1）2]2·Py和[Ni（L1）2]2·CH3OH，Py=pyridine），在配体H2L2的配合物晶体培养过程中获得2个意外单晶。2．以2，6-吡啶二甲酰肼为中间体，制备得到两种双酰腙化合物：双-（3，5-二溴水杨醛基）-2，6-吡啶二甲酰腙（H4L3）和双-（邻硝基苯甲醛基）-2，6-吡啶二甲酰腙（H2L4），分别合成了它们的Cd（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）、Mn（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）金属配合物，配体和稀土金属硝酸盐以H2O／DMF为混合溶剂用溶剂热的方法合成获得了1个配合物（comp-Eu）的单晶，通过溶剂扩散法培养获得了中间体（2，6-吡啶二甲酰肼）和两个配体（H4L3和H2L4）的单晶。结合文献讨论了双酰腙多样化的配位形式，并对合成的双酰腙配合物的结构进行了推测。性质测试：Schiff碱H2L1、H4L3的Mn（Ⅱ）金属配合物以H2O2为氧源，对其催化环氧化活性进行了研究，结果H2L1的Mn（Ⅱ）金属配合物的催化活性比H4L3好；分别在甲醇和DMF溶液中测定了Ni（Ⅱ）配合物的氧化还原活性，得出配合物在DMF溶剂中的电化学性能较稳定；配体H2L1、H4L3及其Cd（Ⅱ）金属配合物均具有荧光活性，而H4L3及其配合物较H2L1及其配合物具有更强的荧光活性。

全文目录


摘要  7-8
Abstract  8-10
本论文的主要创新点  10-11
第一章 文献综述与课题的提出  11-29
  §1.1 Schiff碱及其金属配合物的发展、应用概况  11-13
    1.1.1 Schiff碱及其金属配合物的发展  11
    1.1.2 Schiff碱及其金属配合物的应用  11-13
  §1.2 酰腙类Schiff碱化合物的分类、配位、性质及用途  13-19
    1.2.1 酰腙类化合物的分类  13-15
    1.2.2 酰腙类化合物的配位  15-18
    1.2.3 酰腙类化合物的性质及用途  18-19
  §1.3 杂环类Schiff碱及其配合物的应用及合成方法  19-20
    1.3.1 杂环类Schiff碱及其配合物的应用  19
    1.3.2 杂环类Schiff碱配合物的合成方法  19-20
  §1.4 课题的提出及研究目的和意义  20-23
  参考文献  23-29
第二章 单酰腙类Schiff碱(H_2L1、H_2L2)及其过渡金属配合物的合成与表征  29-44
  §2.1 合成路线  29
    2.1.1 单酰腙H_2L1的合成  29
    2.1.2 单酰腙H_2L2的合成  29
  §2.2 实验部分  29-31
    2.2.1 实验药品及实验仪器  29-30
    2.2.2 中间体及配体的合成  30
    2.2.3 配合物的合成及晶体培养  30-31
  §2.3 表征部分  31-42
    2.3.1 仪器  31-32
    2.3.2 配体及配合物的表征方法  32
    2.3.3 配体及配合物的组成和结构分析  32-42
  参考文献  42-44
第三章 双酰腙类Schiff碱(H_4L3、H_2L4)及其过渡金属配合物的合成与表征  44-67
  §3.1 中间体2,6-吡啶二甲酰肼的合成  45-48
    3.1.1 实验药品及仪器  45
    3.1.2 中间体2,6-吡啶二甲酰肼的制备  45
    3.1.3 中间体2,6-吡啶二甲酰肼的组成及结构分析  45-48
  §3.2 双-(3,5-二溴水杨醛基)-2,6-吡啶二甲酰腙(H_4L3)及其配合物的合成  48-54
    3.2.1 实验药品及实验仪器  48
    3.2.2 配体H_4L3的合成  48
    3.2.3 配合物的合成及晶体培养  48-49
    3.2.4 配体的组成及结构分析  49-52
    3.2.5 配体与配合物光谱数据的比较  52-53
    3.2.6 意外单晶的获得及其结构  53-54
  §3.3 双-(邻硝基苯甲醛基)-2,6-吡啶二甲酰腙(H_2L4)及其配合物的合成  54-58
    3.3.1 实验药品及实验仪器  54
    3.3.2 配体H_2L4的合成  54
    3.3.3 配合物的合成及晶体培养  54
    3.3.4 配体的组成及结构分析  54-57
    3.3.5 配体与配合物光谱数据的比较  57-58
  §3.4 双酰腙Schiff配体的理论计算及其配合物的结构预测  58-63
    3.4.1 双酰腙配体的理论计算  58-60
    3.4.2 配合物的结构预测  60-63
  §3.5 结论  63-64
  参考文献  64-67
第四章 Schiff碱配体及其配合物的性质研究  67-76
  §4.1 Mn(Ⅱ)配合物催化烯烃环氧化性能的研究  67-70
    4.1.1 试剂和仪器  67
    4.1.2 Mn(Ⅱ)配合物催化实验  67-68
    4.1.3 实验结果与讨论  68-70
  §4.2 Schiff碱配体及其金属配合物电化学性质的测定  70-72
    4.2.1 测试方法  70-71
    4.2.2 结果与讨论  71-72
  §4.3 Schiff碱及其金属配合物的荧光活性的研究  72-75
    4.3.1 荧光测试简介  72-73
    4.3.2 试剂和仪器  73
    4.3.3 实验步骤  73-74
    4.3.4 结果与结论  74-75
  参考文献  75-76
结论与展望  76-78
  结论  76-77
  展望  77-78
附表  78-79
附图  79-84
攻读硕士期间发表或待发的论文  84-85
致谢  85

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 物理化学（理论化学）、化学物理学 > 结构化学 > 络合物化学（配位化学）
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