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青叶胆的化学成分研究及2010版《中国药典》青叶胆标准修订研究

作　者: 肖琳
导　师: 孙文基
学　校: 西北大学
专　业: 中药学
关键词: 青叶胆獐牙菜苦苷高效液相色谱法毛细管电泳法含量测定
分类号: R284
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

青叶胆为龙胆科植物青叶胆Swertia mileensis T.N.Ho etW.L.Shih的干燥全草,味苦,微寒。主要分布于云南弥勒、开远等县,具有清肝利胆,清热利湿的功效,用于黄疸尿赤,热淋涩痛,为《中国药典》收载品种。青叶胆化学成分众多,主要含有黄酮类、环烯醚萜苷类、（口山）酮类以及三萜类化合物。文献报道其有效成分具有保肝、解痉、镇痛、抗炎、抗病毒等药理作用。本实验将青叶胆药材晒干切断,用95%EtOH浸提,回收溶剂后,分散于水中,分别用氯仿、水饱和正丁醇依次萃取。采用硅胶柱层析、葡聚糖凝胶LH-20柱层析等分离方法对正丁醇部分所含成分进行分离,得到了4个单体化合物。通过理化常数测定及光谱分析(UV、IR、¹³CNMR、¹HNMR)等方法鉴定了其结构,分别为:獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、齐墩果酸和异牡荆素。对青叶胆中化学成分的分离及鉴定,为獐牙菜属植物的化学分类学,属间亲缘关系的相关研究以及合理开发利用青叶胆植物资源提供了依据。在获得上述化学成分的基础上,本实验考察了青叶胆中獐牙菜苦苷及异牡荆素在高效毛细管电泳中的迁移行为,建立了毛细管电泳法快速分离分析以上两种成分的方法。通过各种条件的优化,发现背景缓冲液的pH值、缓冲液的浓度、分离电压等因素对分离均有重要影响。该方法灵敏度高,快速、稳定性好:相对于HPLC,具有分离速度快,样品耗量少,环境友好以及成本低等特点,可以作为控制青叶胆药材质量的快速、有效的分析方法。本专题同时承担了《中华人民共和国药典》2010版（Ⅰ部）标准研究课题:青叶胆药材及饮片质量标准修订。作者采用HPLC法,考察了不同产地青叶胆药材及饮片中獐牙菜苦苷及龙胆苦苷的含量,制定了其含量限度,并对饮片进行了性状、显微、薄层等指标的鉴别研究,测定了药材及饮片中水分、灰分、酸不溶性灰分的含量,这些工作对于评价药材质量、充分利用药物资源具有重要意义。以上研究结果,云南省食品药品检验所正在开展复核检验工作。

全文目录

中文摘要  3-4
ABSTRACT  4-10
第一章青叶胆的研究概述  10-24
  一、前言  10
  二、獐牙菜属药用植物的研究概况  10-12
    1.资源概况  10-11
    2.研究方向及进展  11-12
  三、青叶胆的研究概况  12-24
    1.植物形态及生长状况  12-13
    2.鉴别研究  13-14
      2.1 显微鉴别  13
      2.2 理化鉴别  13-14
    3.化学成分研究  14-17
    4.含量测定方法研究  17
    5.药理作用研究  17-19
    6.临床应用  19-21
      6.1 青叶胆制剂开发  19-20
      6.2 青叶胆的配伍  20-21
    7.药代动力学研究  21
    8.青叶胆资源的可持续利用策略  21-22
    9.小结  22-24
第二章青叶胆中化学成分提取分离及鉴定  24-34
  一、实验材料和仪器  24-26
    1.材料  24
    2.试剂与仪器  24-26
  二、提取与分离  26-30
    1.青叶胆薄层色谱法的建立  26-27
      1.1 硅胶G薄层板的制备  26
      1.2 展开剂的选择  26
      1.3 显色剂的选择  26-27
    2.提取  27
    3.分离与纯化  27-30
      3.1 硅胶柱层析分离  27-28
      3.2 葡聚糖凝胶色谱分离  28-30
  三、化合物的结构鉴定  30-32
    1.理化常数和波谱测定  30
    2.结构鉴定  30-32
  四、结果与讨论  32-34
    1.关于结构的确定  32-33
    2.关于提取方法的筛选  33
    3.关于分离方法的筛选  33-34
第三章青叶胆中有效成分的含量测定方法研究  34-40
  一、引言  34
  二、高效液相色谱法测定青叶胆中两种环烯醚萜苷类成分的含量  34-35
    1.仪器与试药  34
    2.方法与结果  34-35
  三、毛细管电泳法分离分析青叶胆中环烯醚萜苷类及黄酮苷类成分  35-40
    1.仪器与试药  35-36
    2.方法与结果  36-38
      2.1 实验方法  36
      2.2 实验结果  36-38
    3.讨论  38-39
    4.结论  39-40
第四章 2010版《中国药典》(Ⅰ部)  40-70
  青叶胆药材及饮片质量标准的修订  40-70
    一、青叶胆药材质量标准草案  40-42
    二、青叶胆药材质量标准起草说明  42-58
      1.概述  42
      2.供试品来源  42
      3.性状  42
      4.鉴别  42
      5.检查  42-44
        5.1 仪器  42-43
        5.2 供试品水分测定  43
        5.3 供试品总灰分测定  43-44
        5.4 供试品酸不溶性灰分测定  44
      6.含量测定  44-57
        6.1 试剂与仪器  44
        6.2 系统适用性试验(方法学研究)  44-54
        6.3 供试品测定  54-56
        6.4 含量限度的确定  56-57
        6.5 耐用性试验  57
      7.性味与归经  57
      8.功能与主治  57
      9.用法与用量  57-58
      10.注意  58
      11.贮藏  58
      12.制剂  58
    三、青叶胆饮片质量标准草案  58
    四、青叶胆饮片质量标准起草说明  58-67
      1.概述  58-59
      2.仪器、试剂和供试品来源  59
        2.1 仪器  59
        2.2 试剂  59
        2.3 供试品  59
      3.炮制  59
      4.性状  59
      5.鉴别  59-63
        5.1 仪器  59
        5.2 显微鉴别  59-62
        5.3 齐墩果酸薄层鉴别  62-63
        5.4 獐牙菜苦苷薄层鉴别  63
      6.检查  63-65
        6.1 仪器  63
        6.2 供试品水分测定  63-64
        6.3 供试品总灰分测定  64
        6.4 供试品酸不溶性灰分测定  64-65
      7.含量测定  65-67
        7.1 仪器与试剂  65
        7.2 系统适用性试验(方法学研究)  65
        7.3 供试品测定  65-66
        7.4 含量限度的确定  66-67
        7.5 耐用性试验  67
    五、小结  67-70
结论  70-72
参考文献  72-76
附图  76-82
攻读硕士学位期间取得的科研成果  82-84
致谢  84

青叶胆的化学成分研究及2010版《中国药典》青叶胆标准修订研究

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