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高有序度纳米碳材料的研制及其用作燃料电池电催化剂载体的研究

作　者: 李玉鹏
导　师: 廖世军
学　校: 华南理工大学
专　业: 应用化学
关键词: 纳米碳材料化学气相沉积法载体催化剂燃料电池
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

纳米碳材料具有良好的导电、导热、抗辐射性能,同时具有高比强度、高比模量、耐热、耐化学腐蚀、耐摩擦、良好的阻尼、减震、降噪等一系列优异的物理和化学特性。它是一类被广泛使用的理想的结构和功能性材料,在航空航天、国防军事等尖端领域以及众多的民用领域具有广阔的使用前景。目前广泛使用的低温燃料电池电催化剂均使用碳作为载体材料。在特定的条件下,碳材料的氧化问题已成为影响燃料电池耐久性的重要原因之一。同时,许多研究者发现:碳材料的晶化度越高,其抗氧化的能力越强。因此,近年来,研制和发展具有有序度的碳载体材料已成为燃料电池领域的重要研究课题。本论文采用化学气相沉积(CVD)技术制备了若干种具有不同结构的纳米碳材料,考察了碳源材料、制备工艺条件对于纳米碳材料的结构及性能的影响。1、以丙烯为原料,采用低温化学气相沉积法合成了具有规整微球结构的碳材料,考察了CVD温度对生成碳微球材料形貌和产率的影响,并对最佳反应温度所得产物进行了深入的表征。最佳条件下制得的材料的XRD谱图与XC-72R极其类似,比表面积达到128.6 m~2/g。用该碳材料为载体制得的20 wt.% Pt/C催化剂的性能可以媲美以商品XC-72R为载体的催化剂,对于甲醇的阳极氧化,其活性可达364.14 mA/mg Pt。2、以氧化镁负载的铁催化剂(Fe/MgO),以丙烯或乙腈为碳源,采用化学气相沉积法在一定温度范围内,尝试制备了碳纳米管材料。考察了不同温度和不同碳源对碳纳米管的生成,以及形貌和性能的影响,优化出了最佳反应条件。考察了该纳米碳管用作催化剂载体的性能,并对其结构进行了表征。3、以二甲苯为碳源前驱体,二茂铁为催化剂,采用催化剂与碳源材料共同蒸发浮游的方式,尝试采用化学气相沉积法在石英基底上制得了碳纳米管材料。考察了不同浓度对生成碳纳米管形貌和产率的影响,并对最佳反应条件所得产物进行了深入的表征。最佳条件下制得的材料的XRD谱图与商业碳纳米管极其类似,其比表面积达到137.1 m~2/g。用该碳材料为载体制得的20 wt.% Pt/CNT-T催化剂的性能与以商业碳纳米管为载体的同类催化剂相比,甲醇的阳极氧化活性高,其活性可达到579.09 mA/mg Pt。

全文目录

摘要  5-7
Abstract  7-13
第一章绪论  13-23
  1.1 碳纳米管  13-17
    1.1.1 制备方法  13-14
    1.1.2 预处理  14-15
    1.1.3 电化学性质  15-17
  1.2 碳纳米纤维  17-18
  1.3 介孔碳  18-20
  1.4 碳凝胶  20-21
  1.5 本论文的研究思路和主要内容  21-23
    1.5.1 研究背景和研究思路  21-22
    1.5.2 研究内容  22-23
第二章实验设计与表征方法  23-33
  2.1 实验材料与化学试剂  23-24
  2.2 实验设备  24-25
  2.3 实验方法  25-28
    2.3.1 溶液的配制  25
    2.3.2 催化剂的制备  25-26
    2.3.3 碳材料的制备  26-27
      2.3.3.1 直接低温CVD法  26
      2.3.3.2 固载催化CVD法  26-27
      2.3.3.3 浮游催化CVD法  27
    2.3.4 碳载体的预处理  27
    2.3.5 电催化剂的制备  27-28
    2.3.6 旋转圆盘电极的制备  28
  2.4 表征方法  28-33
    2.4.1 形貌及结构表征  28-31
      2.4.1.1 XRD表征  28-29
      2.4.1.2 氮气吸附-脱附及BET表征  29
      2.4.1.3 SEM/TEM表征  29-30
      2.4.1.4 热重表征  30
      2.4.1.5 红外表征  30-31
    2.4.2 电催化剂的电化学活性的评价  31-33
      2.4.2.1 循环伏安法测定贵金属催化剂的电化学比表面积  31-32
      2.4.2.2 甲醇氧化电催化反应的电化学表征  32
      2.4.2.3 氧还原电催化反应的电化学表征  32-33
第三章直接低温CVD法合成碳微球及其性能研究  33-45
  3.1 引言  33-34
  3.2 实验部分  34-35
    3.2.1 碳微球的制备  34
    3.2.2 碳微球的预处理  34
    3.2.3 电催化剂的制备  34-35
    3.2.4 旋转圆盘电极的制备  35
  3.3 结果与讨论  35-43
    3.3.1 SEM和TEM分析  35-38
    3.3.2 XRD分析  38
    3.3.3 氮气吸附-脱附分析  38-39
    3.3.4 热重分析  39-40
    3.3.5 红外分析  40
    3.3.6 电催化剂的XRD分析  40-41
    3.3.7 电催化剂的电催化性能  41-43
  3.4 本章小结  43-45
第四章固载催化CVD法合成碳纳米管及其性能研究  45-57
  4.1 引言  45-46
  4.2 实验部分  46-47
    4.2.1 催化剂的制备  46
    4.2.2 碳纳米管的制备  46
    4.2.3 碳纳米管的预处理  46
    4.2.4 电催化剂的制备  46-47
    4.2.5 旋转圆盘电极的制备  47
  4.3 结果与讨论  47-56
    4.3.1 SEM和TEM分析  47-51
    4.3.2 氮气吸附-脱附分析  51
    4.3.3 XRD分析  51-52
    4.3.4 热重分析  52-53
    4.3.5 红外分析  53
    4.3.6 电催化剂的XRD分析  53-54
    4.3.7 电催化剂的电催化性能  54-56
  4.4 本章小结  56-57
第五章浮游催化CVD法合成碳纳米管及其性能研究  57-68
  5.1 引言  57-58
  5.2 实验部分  58-59
    5.2.1 碳纳米管的制备  58
    5.2.2 碳纳米管的预处理  58
    5.2.3 电催化剂的制备  58
    5.2.4 旋转圆盘电极的制备  58-59
  5.3 结果与讨论  59-67
    5.3.1 SEM和TEM分析  59-61
    5.3.2 XRD分析  61-62
    5.3.3 氮气吸附-脱附分析  62-63
    5.3.4 热重分析  63
    5.3.5 红外分析  63-64
    5.3.6 电催化剂的XRD分析  64-65
    5.3.7 电催化剂的电催化性能  65-67
  5.4 本章小结  67-68
结论  68-69
参考文献  69-79
攻读硕士学位期间发表学术论文情况  79-80
致谢  80-81
附件  81

高有序度纳米碳材料的研制及其用作燃料电池电催化剂载体的研究

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