学位论文 > 优秀研究生学位论文题录展示
傅里叶变换近红外光谱法结合化学计量学技术快速测定还原型谷胱甘肽片的方法学研究
作 者: 刘沙
导 师: 范琦
学 校: 重庆医科大学
专 业: 药物分析
关键词: 傅里叶变换近红外光谱法 化学计量学 还原型谷胱甘肽片 快速测定
分类号: O657.33
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
下 载: 33次
引 用: 0次
阅 读: 论文下载
内容摘要
还原型谷胱甘肽片(reduced glutathione tablets)的临床应用广泛,主要用于治疗肝损害、抗病毒和抗帕金森病等。目前,还原型谷胱甘肽片的含量测定方法主要有HPLC法和UV法。但这些方法的样品预处理繁琐,且须破坏样品、使用化学试剂,耗时,不能用于过程分析。傅里叶变换近红外漫反射光谱法(diffuse reflectance Fourier transform near infrared spectroscopy,diffuse reflectance FT-NIR)结合化学计量学(chemometrics),可快速、无损地测定固体样品,可用于过程分析。本研究采用漫反射FT-NIR法,结合化学计量学技术,以HPLC法的测定结果为参考值,建立还原型谷胱甘肽片的快速含量测定方法,以期用于质量控制和过程分析。采用交叉验证均方根误差(root mean square error of cross validation,RMSECV)、预测均方根误差(root mean square error of prediction,RMSEP)及预测集的相关系数(correlation coefficient,R)对所建模型进行评价。目的:1.建立还原型谷胱甘肽片含量的FT-NIR积分球漫反射光谱快速测定法,用于质量控制。2.建立还原型谷胱甘肽片含量的FT-NIR光纤漫反射光谱快速测定法,用于过程分析。方法:1.还原型谷胱甘肽片FT-NIR光谱的测量(1) FT-NIR积分球漫反射光谱的测量采用FT-NIR光谱仪的积分球附件测量光谱。测量条件:扫描范围:10 000 4000cm-1,扫描次数:64,分辨率:8cm-1,温度:(22±1)℃,湿度:(55±5)% RH。(2) FT-NIR光纤漫反射光谱的测量采用FT-NIR光谱仪的光纤附件测量光谱。测量条件:扫描范围:10 000 4000cm-1,扫描次数:32,分辨率:8cm-1,温度:(22±1)℃,湿度:(55±5)% RH。2.还原型谷胱甘肽片含量(HPLC法)的测定色谱柱:C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:0.1%三氟乙酸-乙腈(98:2),柱温:30℃,流速:1ml/min,检测波长:210nm,进样量:20μl。3.还原型谷胱甘肽片含量FT-NIR漫反射光谱预测模型的建立及验证分别从FT-NIR积分球和光纤漫反射光谱中选择光谱区域,进行光谱预处理,建立PLS和BP-ANN模型;分别采用RMSECV、RMSEP及预测集R验证模型。结果:1.还原型谷胱甘肽片含量的FT-NIR积分球漫反射光谱快速测定法(1) PLS含量预测模型的建立与验证:采用主因子数5建立PLS模型,RMSECV为0.02413,RMSEP为0.00857,预测集R为0.97254。(2) BP-ANN含量预测模型的建立与验证:网络结构参数为(11,5,1),RMSECV为0.02673,RMSEP为0.02808,预测集R为0.63906。2.还原型谷胱甘肽片含量的FT-NIR光纤漫反射光谱快速测定法(1) PLS含量预测模型的建立与验证:采用主因子数7建立PLS模型,RMSECV为0.03403,RMSEP为0.01000,预测集R为0.93311。(2) BP-ANN含量预测模型的建立与验证:网络结构参数为(8,4,1),RMSECV为0.04043,RMSEP为0.02123,预测集R为0.80131。结论:1.所建FT-NIR积分球漫反射光谱PLS模型可用于质量控制,以快速预测还原型谷胱甘肽片的含量。2.所建FT-NIR光纤漫反射光谱PLS模型可用于过程分析,以快速预测还原型谷胱甘肽片的含量。
|
全文目录
主要英汉缩略语名词对照 6-7 摘要 7-10 ABSTRACT 10-14 前言 14-18 1 还原型谷胱甘肽 14 2 还原型谷胱甘肽临床应用及研究 14-15 3 还原型谷胱甘肽片含量测定 15-16 4 本文的研究目的和内容 16 5 化学计量学软件及模型评价标准 16-18 第一章 还原型谷胱甘肽片近红外光谱采集及含量(HPLC 法)测定 18-27 1 还原型谷胱甘肽片样品制备 18 2 傅里叶变换近红外光谱采集 18-20 3 还原型谷胱甘肽片样品含量(HPLC 法)测定 20-25 4 讨论 25 5 本章小结 25-27 第二章 傅里叶变换近红外积分球漫反射光谱法定量测定还原型谷胱甘肽片含量 27-34 1 校正集与验证集选择 27 2 光谱区域 27 3 光谱预处理 27-29 4 模型建立 29-32 5 讨论 32-33 6 本章小结 33-34 第三章 傅里叶变换近红外光纤漫反射光谱法定量测定还原型谷胱甘肽片含量 34-40 1 校正集与验证集选择 34 2 光谱区域 34 3 光谱预处理 34 4 模型的建立 34-38 5 讨论 38-39 6 本章小结 39-40 全文总结 40-42 参考文献 42-44 文献综述 44-55 参考文献 51-55 致谢 55-56 硕士期间发表的论文 56
|
相似论文
- 基于GC-MS的术后认知障碍老龄大鼠代谢组学研究,R749.2
- Ⅱ型糖尿病小鼠模型尿液代谢组学的研究,R587.1
- 煤层瓦斯含量快速测定方法及应用研究,TD712
- 三维二阶校正算法及其应用研究,O652
- 肠癌和肝癌特征代谢模式研究,R735
- 基于便携式近红外光谱仪的水果内部品质无损检测研究,S226.5
- 水提取—铬天青S法快速测定食品中铝残留的研究,TS207.51
- 伏安法结合化学计量学用于某些药物混合物的定量分析,TQ460.72
- 化学计量学—速差动力学分光光度法在某些食品和药物分析中的应用,O657.32
- 光谱法和电化学方法结合化学计量学研究几种药物小分子与DNA的相互作用,R96
- 几种抗菌药物与牛血清白蛋白相互作用的光谱法研究,R96
- 基于激光拉曼镊子和红外光谱技术分析生物材料的应用研究,O433.4
- 农药(兽药)与蛋白质相互作用的光谱法研究及其分析测定,S859
- 2型糖尿病患者血浆中脂肪酸代谢谱的研究,R587.1
- 联用色谱在中药及血浆氨基酸中的应用研究,R284
- 近红外在线监测技术用于核壳乳液聚合的研究,O632.32
- 化学计量学高效液相色谱法分别同时测定二甲苯和甲基苯甲醛三种同分异构体的建模研究,O621.2
- 色谱指纹图谱结合化学计量学对烟用香精香料配方剖析的研究,TQ651
- 烟用香精香料的成分剖析研究,TQ657.4
- 鼻咽癌血清代谢组学的研究,R739.63
- 甘薯叶黄酮类化合物的提取、分离、纯化及其挥发性化学成分的研究,R284
中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 分析化学 > 仪器分析法(物理及物理化学分析法) > 光化学分析法(光谱分析法) > 红外光谱分析法
© 2012 www.xueweilunwen.com
|