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两种无机多孔材料的调控合成与表征

作　者: 黄彩霞
导　师: 朱广山
学　校: 吉林大学
专　业: 无机化学
关键词: 介孔材料微孔材料金属有机骨架化合物无模板法微波反应
分类号: TB383.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

材料的发展是社会进步的标志,对人类社会的发展起着至关重要的作用。近几十年来,多孔材料的研究已经取得了突破性的进展,对于人类的生存与发展意义重大。由于多孔材料普遍具有骨架结构空旷、比表面积相对较大、孔隙率很高等优势,已经被广泛用在催化、吸附以及分离等研究领域。由于微孔材料和介孔材料均具有特殊的骨架结构,孔道走向与维数,特殊的孔壁组成而研究较多。目前所合成的有序介孔材料,具有孔道分布窄,孔径分布均匀,较大的孔体积,孔径可调等优点,其在分离、催化吸附、生物医药以及微电子光学等领域的应用前景十分广泛。金属有机骨架化合物(MOFs)材料是最近十几年来发展极为迅速的一类新型孔材料。它们具有新颖的骨架结构,其孔形状各异,孔尺寸可调,结构具有可裁剪性,可设计性,所以不仅具有传统分子筛所具备的催化、吸附、储气等性能,还在光学、磁学及电学等研究领域有着非常可观的应用。本文致力于合成两种不同的多孔材料,一种是介孔二氧化钛材料的可控孔径的合成,一种是微波辅助条件下稀土MOFs材料的形貌可控合成。这两种材料虽然其骨架结构属于完全不同的两种类型,但是两者均为孔材料,不管是介孔还是微孔,均能广泛地应用于催化吸附、离子交换与分离等方面。此外,MOFs材料的出现也相应地拓展了微孔材料的研究范围,有些MOFs材料已经实现了微孔材料向介孔材料的转变。因此,本论文的研究内容包括以下两个方面：(1)介孔Ti02材料由于其性质稳定、无毒、价格低廉且具有良好的光学性能,已经受到普遍关注。目前合成Ti02材料的方法有很多,本文则介绍了一种简单的合成方法。第二章介绍了无模板法水热合成一系列孔径可调的纳米二氧化钛的方法,得到的产物具有较高的结晶度、均一分散的球形形貌、较高的比表面积(最高达162.5m2g-1)以及可以调节的孔径(从7.1nm到26.8nm)。这种合成方法简单可行,成本低廉,所得到的二氧化钛纳米球对于染料敏化太阳能电池以及光化学存储的应用价值很高。(2)很多MOFs材料的合成都需要少则半天多则数天的反应时间,长时间的反应不但浪费时间,降低效率,尤其给能源紧缺的现代社会造成了资源上的浪费。微波反应法则具有快速、节能、高效的优点。第三章介绍了微波辅助条件下合成了一系列稀土铕金属为中心的MOFs材料,探讨了不同的合成条件对其形貌存在的影响,以及不同形貌产生的原因。所合成的大小不一且形貌各异的MOFs晶体都将会有不同的用途。以上这些相关的研究,以后都将为微孔以及介孔材料的合成以及实际应用方面提供可能的基础。

全文目录

前言  4-5
中文摘要  5-7
Abstract  7-13
第一章绪论  13-34
  1.1 多孔材料的简单概述  13-15
    1.1.1 多孔材料的分类  13-14
    1.1.2 微孔材料简介  14
    1.1.3 介孔材料简介  14-15
  1.2 纳米二氧化钛材料  15-26
    1.2.1 纳米二氧化钛材料的制备方法  16-24
    1.2.2 纳米TiO_2材料的应用  24-26
  1.3 微波法合成稀土MOFs的简单介绍  26-29
    1.3.1 金属有机骨架化合物(MOFs)的简介  26-28
    1.3.2 稀土金属有机化合物  28
    1.3.3 微波辅助合成法的简单介绍  28-29
  1.4 论文的选题及意义  29-30
  参考文献  30-34
第二章具有可控孔径的介孔TiO2纳米球的制备  34-48
  2.1 引言  34-35
  2.2 介孔TiO_2材料的无模板法合成机理  35-36
  2.3 实验部分  36-38
    2.3.1 试剂与仪器  36-37
    2.3.2 实验步骤  37-38
  2.4 结果与讨论  38-46
    2.4.1 XRD表征  38-39
    2.4.2 红外与热重表征  39-40
    2.4.3 扫描电镜表征  40-41
    2.4.4 透射电镜表征  41-43
    2.4.5 氮气吸附脱附表征  43-45
    2.4.6 性质应用  45-46
  2.5 小结  46-47
  参考文献  47-48
第三章微波辐射条件下稀土金属(Eu)有机骨架化合物的形貌控制研究  48-71
  3.1 引言  48-51
  3.2 实验部分  51-52
    3.2.1 在DMF溶剂体系中,微波反应时间对Eu(BTC)形貌的影响  51
    3.2.2 DMF/EtOH体系中,不同溶剂体积比对Eu(BTC)形貌的影响  51-52
    3.2.3 改变CTAB的加入量对Eu(BTC)形貌的影响  52
    3.2.4 改变SDS的加入量对Eu(BTC)形貌的影响  52
  3.3 表征与讨论  52-68
    3.3.1 不同微波反应时间对Eu(BTC)形貌的影响  53-57
    3.3.2 DMF/EtOH体系中,不同溶剂体积比对Eu(BTC)形貌的影响  57-61
    3.3.3 改变CTAB的加入量对Eu(BTC)形貌的影响  61-65
    3.3.4 改变SDS的量  65-68
  3.4 小结  68-69
  参考文献  69-71
作者简介  71-72
致谢  72

两种无机多孔材料的调控合成与表征

内容摘要

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