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稀土化合物空壳材料的合成及其光致发光性能研究

作　者: 肖莹
导　师: 蒋凯
学　校: 河南师范大学
专　业: 无机化学
关键词: 空壳材料稀土化合物模板法发光材料
分类号: TB34
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

空壳材料作为一种新型结构的功能材料,有着很多不同于块体材料的特殊性能,如比表面积大、密度小、表面渗透性强等。从而在药物输送,催化剂载体,电化学电池,人工细胞以及发光材料等领域有着广阔的应用前景。由于空壳材料的特殊性能和潜在的应用前景,此类材料的合成和研究引起了科学工作者的浓厚兴趣。因此,很多制备空壳纳米材料的方法被逐渐开发和推广,其中模板法是一种最为直接有效的方法。稀土化合物由于具有独特的4f壳层电子结构和多种电子转移方式,因而具有独特的光学、电学和磁学性能。稀土材料的合成研究已成为当前纳米材料研究领域的重要课题。近年来,人们通过各种方法合成出了不同形貌的稀土化合物,但是这些方法大多制备工艺复杂,成本较高,不利于稀土纳米材料的大规模合成和商业应用。通过高效途径合成空壳结构的稀土化合物纳米结构对开发稀土材料尤为重要。本论文采用模板法合成了各种稀土氧化物、氟化物和磷酸盐等空壳纳米材料,并对所合成材料的光致发光性能做出研究。具体内容如下:⑴溶剂热法合成Y₂O₃:Eu³⁺空球。以乙醇和水为溶剂,以氨水为沉淀剂通过溶剂热法合成了YOHCO₃:Eu³⁺空球,经煅烧得到结构新颖的Y₂O₃:Eu³⁺空球。通过调节反应温度,溶解比例,沉淀剂种类等反应参数,探讨了空球结构材料的形成机理。无需使用任何表面活性剂或其它硬模板,借助反应中形成的气泡作为模板就能构筑空壳结构。同时对不同条件下样品的荧光性能进行了比较,研究了掺杂浓度和产物形貌对其荧光性能的影响。⑵以三聚氰胺酚醛树脂（MF）微球为硬模板制备Y₂O₃:Eu³⁺空球。首先通过低温聚合法大规模合成粒径均一、尺寸可调的MF球。然后以MF球为模板,通过沉淀法制备了Y₂O₃:Eu³⁺/MF前驱物。通过煅烧去除内部模板并形成结晶良好的Y₂O₃:Eu³⁺空球。通过调节模板的添加量可以分别合成出壳厚为70、100和200纳米的Y₂O₃:Eu³⁺空球,详细分析了壳厚对其光致发光性能的影响。⑶低温化学转换法（自身模板法）制备EuF₃纳米空球。首先利用水热法合成了EuCO₃球状前驱物,然后通过离子交换法合成了EuF₃纳米空球。研究了空球的形成机理以及形成条件对产物结构和发光性能的影响。拓展实验表明此法可以作为一种普适的路线来合成多种稀土氟化物空壳结构。⑷通过化学转换法（自身模板法）制备了GdPO₄:Eu³⁺空球,该空球由一维纳米线组装而成,空心结构完整,且具有均一的粒径。对形成过程中不同时间取样做TEM分析,提出了可能的生成机理,并运用此法制备了一系列稀土磷酸盐。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-11
第一章绪论  11-27
  1.1 空壳结构微纳米材料研究进展  11-21
    1.1.1 空壳微纳米材料简介  11
    1.1.2 空壳微纳米材料的合成策略  11-19
    1.1.3 空壳微纳米材料的应用  19-21
  1.2 稀土纳米材料研究进展  21-24
    1.2.1 稀土纳米材料简介  21
    1.2.2 稀土纳米材料的制备  21-23
    1.2.3 稀土纳米材料的研究现状  23-24
  1.3 本文的研究目的和主要内容  24-27
第二章溶剂热法制备Y_2O_3:Eu~(3+)纳米空球及其光致发光性能研究  27-39
  2.1 概述  27-28
  2.2 实验部分  28-29
    2.2.1 实验试剂  28
    2.2.2 Y_2O_3:Eu~(3+)空球样品的制备  28
    2.2.3 样品的表征及性能测试  28-29
  2.3 实验结果与讨论  29-36
    2.3.1 前驱体和空球样品的表征  29-30
    2.3.2 晶相和组成表征  30-31
    2.3.3 不同反应参数对产物形貌的影响  31-32
    2.3.4 空球的生成机理研究  32-33
    2.3.5 室温荧光性质和温度特性表征  33-35
    2.3.6 样品的温度特性  35
    2.3.7 样品的表面基团表征  35-36
  2.4 结论  36-39
第三章 MF 微球硬模板法制备壳厚可调Y_2O_3: Eu~(3+)空球及其荧光性能研究  39-49
  3.1 概述  39-40
  3.2 实验部分  40-41
    3.2.1 实验试剂  40
    3.2.2 样品的制备  40
    3.2.3 样品的表征及性能测试  40-41
  3.3 实验结果与讨论  41-48
    3.3.1 样品的组成表征  41-42
    3.3.2 样品的形貌表征  42-44
    3.3.3 Y_2O_3:Eu~(3+)空球的形成机理研究  44-45
    3.3.4 不同壳厚空球的形貌表征  45
    3.3.5 光致发光性能研究  45-47
    3.3.6 不同粒径MF 球及相应的Y_2O_3:Eu~(3+))空壳结构  47-48
  3.4 结论  48-49
第四章化学转换法制备EuF_3纳米空球及其荧发光性能研究  49-61
  4.1 概述  49-50
  4.2 实验部分  50-51
    4.2.1 实验试剂  50
    4.2.2 纳米EuF_3 空球的化学转换法制备  50
    4.2.3 样品的表征及性能测试  50-51
  4.3 实验结果与讨论  51-58
    4.3.1 前驱体的形貌和结构表征  51-52
    4.3.2 纳米EuF_3 空球的形貌和结构表征  52-53
    4.3.3 不同实验参数对样品形貌的影响  53-55
    4.3.4 EuF_3 空球的形成机理研究  55-56
    4.3.5 室温荧光性质和发光温度特性研究  56-58
    4.3.6 其它稀土三氟化物  58
  4.4 结论  58-61
第五章化学转换法合成GdP04:Eu~(3+)多级结构空球  61-69
  5.1 概述  61
  5.2 实验部分  61-63
    5.2.1 实验试剂  61-62
    5.2.2 GdOHCO_3:Eu~(3+)球的制备  62
    5.2.3 Gd_2O_3:Eu~(3+)多级空球的化学转换法制备  62
    5.2.4 样品的表征及性能测试  62-63
  5.3 实验结果与讨论  63-68
    5.3.1 样品的形貌表征  63
    5.3.2 样品的晶相和组成表征  63-65
    5.3.3 多级结构空球形成机理研究  65-66
    5.3.4 其它稀土磷酸盐的表征  66-68
    5.3.5 光致发光性能研究  68
  5.4 结论  68-69
第六章结论与展望  69-71
参考文献  71-81
致谢  81-83
攻读学位期间发表的学术论文目录  83-84

稀土化合物空壳材料的合成及其光致发光性能研究

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