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微波多元醇法制备Fe₃O₄纳米颗粒/MWCNTs复合材料及其磁共振增强特性研究

作　者: 陈玉新
导　师: 古宏晨
学　校: 上海交通大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 四氧化三铁微波多元醇法磁性碳纳米管复合物
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

磁性Fe₃O₄纳米颗粒以及Fe₃O₄磁性纳米颗粒包覆的碳纳米管复合物由于其出色的理化性能，受到了人们的广泛关注，并且在磁共振成像、生物磁分离、靶向药物输送和高温热疗等生物医学领域均有广泛的应用。目前，制备磁性Fe₃O₄纳米颗粒以及Fe₃O₄磁性纳米颗粒包覆的碳纳米管复合物的方法有很多，主要有共沉淀法、高温热分解法和多元醇法，共沉淀法合成的样品粒径不均一、粒径难以调控，而且由于结晶化程度低，导致其饱和磁化强度比较弱；高温热分解法制备的样品表面为疏水性，需要复杂的表面再修饰操作；近些年发展起来的多元醇法可以制备粒径均一、结晶程度高、表面亲水性好的样品，并且可以调控样品的粒径，可以满足不同用途对于样品的多样性要求，但上述制备方法往往都需要较长的反应时间，制备效率很低。本文首先在Yadong Yin等人发明的多元醇还原法的基础上，通过微波辐射的加热方式快速高效地制备了聚丙烯酸包覆的Fe₃O₄纳米颗粒，将制备时间由数小时缩短至20min，证明了采用微波辐射的加热方式可以大大地提高样品的制备效率。在提高了制备效率的同时，还保证了产物具有粒径均一、结晶程度高、超顺磁性以及胶体稳定性好等优异的理化特性。系统研究了溶剂性质和碱的加入量对产物的影响，验证了产物的粒径随着多元醇溶剂还原性的增强而变大，碱的加入量越大，样品的粒径也越大，并且可以通过这些方式实现Fe₃O₄纳米颗粒的可控制备。在成功地验证了微波辐射的加热方式可以提高多元醇法制备Fe₃O₄纳米颗粒的效率的前提下，进一步通过微波加热的强酸氧化法实现了多壁碳纳米管的快速高质量的预处理，在除掉了样品中杂质的同时，也使其由于表面功能化而具有很好的胶体稳定性。在实现了碳管功能化后，我们又采用微波加热的多元醇法快速制备了Fe₃O₄纳米颗粒包覆的多壁碳纳米管复合物，该方法通过微波辐射的加热方式将反应时间由数个小时缩短至15min，得到了粒径为3-5nm的Fe₃O₄纳米颗粒包覆的磁性碳纳米管复合物，该磁性碳纳米管复合物在常温下具有超顺磁性和很好的胶体稳定性，其横向弛豫率为146.46 Fe mM-1S-1，优于商品化T2造影剂Feridex（110 Fe mM-1S-1），样品的磁共振成像的灰度可以随着样品浓度的改变而变化，这些结果表明其在T2磁共振成像增强造影剂领域具有应用的前景。最后，研究了反应温度对产物形貌和磁性能的影响，发现随着反应温度的升高，包覆在碳管表面的Fe₃O₄纳米颗粒的粒径逐渐增大，样品的饱和磁化强度也逐渐升高，因此，可以通过调节反应温度来制备不同形貌和磁性能的样品，以满足应用的多样性要求。

全文目录

摘要  3-5
ABSTRACT  5-9
第一章绪论  9-21
  1.1 Fe_3O_4磁性纳米颗粒  9-13
    1.1.1 Fe_3O_4纳米颗粒的磁学性质  9-10
    1.1.2 主要制备方法  10-12
    1.1.3 生物学领域的主要应用  12-13
  1.2 Fe_3O_4磁性纳米颗粒包覆的碳纳米管复合物  13-19
    1.2.1 碳纳米管介绍  14
    1.2.2 制备Fe_3O_4 磁性纳米颗粒包覆的碳纳米管复合物的主要方法  14-17
    1.2.3 磁性碳纳米管复合物的结构、性能与应用  17-19
  1.3 本文的研究目的、内容和创新性  19-21
    1.3.1 研究目的  19-20
    1.3.2 研究内容  20
    1.3.3 本文创新点  20-21
第二章微波多元醇法制备超顺磁性Fe_3O_4纳米颗粒  21-44
  2.1 PAA 包覆的Fe_3O_4磁性纳米颗粒  22-31
    2.1.1 实验部分  23-25
    2.1.2 结果与讨论  25-31
    2.1.3 小结  31
  2.2 反应条件对PAA 包覆的Fe_3O_4磁性纳米颗粒的影响及可控制备  31-43
    2.2.1 实验部分  32-34
    2.2.2 结果与讨论  34-42
    2.2.3 小结  42-43
  2.3 本章小结  43-44
第三章微波多元醇法制备Fe_3O_4纳米颗粒包覆的多壁碳管复合物  44-67
  3.1 多壁碳管的预处理  44-51
    3.1.1 实验部分  47-49
    3.1.2 结果与讨论  49-51
    3.1.3 小结  51
  3.2 Fe_3O_4磁性纳米颗粒包覆多壁碳纳米管  51-58
    3.2.1 实验部分  52-54
    3.2.2 结果与讨论  54-58
    3.2.3 小结  58
  3.3 反应温度对磁性碳管复合物形态的影响  58-66
    3.3.1 实验部分  59-61
    3.3.2 结果与讨论  61-65
    3.3.3 小结  65-66
  3.4 本章小结  66-67
第四章全文总结  67-69
参考文献  69-76
符号与标记（附录1）  76-77
致谢  77-79
攻读硕士学位期间已发表或录用的论文  79-81

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