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SiO_2基质的复合定形相变材料的制备及性能研究
作 者: 贾超
导 师: 唐炳涛
学 校: 大连理工大学
专 业: 精细化工
关键词: 定形相变储能材料 超声辅助 脂肪酸 脂肪醇 PEG
分类号: TB34
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要
本文设计合成了以脂肪酸、脂肪醇、聚乙二醇(PEG)为相变组份的Si02基有机无机复合定形相变储能材料,即以正硅酸乙酯(TEOS)作为前驱体通过溶胶凝胶法形成硅氧化物三维网络结构,将其作为基体材料负载相变组份。利用超声声场的空化分散作用在无需助溶剂及表面活性剂的情况下,将两相体系进行混合,同时通过酸碱复合催化剂体系控制溶胶与凝胶过程,以期得到一种简便、快速制备以Si02为支撑基质的复合定形相变材料的新方法。采用超声辅助酸碱催化溶胶凝胶法制备脂肪酸、脂肪醇/Si02复合定形相变材料,详细研究了TEOS与水的配比、超声功率、不同催化剂对材料凝胶化效果的影响、以及相变组份的最大质量分数,其较佳制备工艺为:超声功率300W、TEOS:H2O=1:20(mol/mol)、稀盐酸调节体系pH至2-3,5min后生成半透明的硅溶胶,加入熔融的脂肪酸、脂肪醇相变组份使其与溶胶均匀混合,加入稀氨水调节pH至8左右、体系迅速凝胶,酸洗、干燥得到复合材料,在保证材料定形效果的前提下,有机组份的含量为60%左右。通过宏观形态、FT-IR、XRD、DSC、TG分析了复合相变材料的定形效果、物质结构、结晶性能、热性能以及热稳定性。结果表明硬脂酸/SiO2(61%)十六酸/SiO2(62%)、十四酸/SiO2(62%)、十八醇/SiO2(63%)、十四醇/SiO2(62%)复合相变材料的相变焓分别为89.3J/g、133.2J/g、97.3J/g、121.7J/g、109.4J/g,具有良好的定形效果以及储能效果。材料在高于其相变组份的相变温度100℃以内均具有良好的热稳定性,相变组份与SiO2基质之间是物理上的嵌合关系,由于其受到SiO2网络的束缚,结晶性能略有下降。采用超声辅助酸碱催化溶胶凝胶法制备PEG/SiO2复合相变材料,模拟了制备条件对PEG分子量的影响,得到其较佳的制备工艺为:超声功率300WTEOS:H2O=1:10(mol/mol)、稀盐酸调节体系pH至2-3,5min后生成半透明的硅溶胶、与熔融的PEG相变组份均匀混合、用Na2CO3水溶液调节pH至7-8材料迅速凝胶、干燥得到产品,在保证定型效果的前提下,有机物的最大质量分数可以达到75%以上。通过宏观形态、FT-IR、XRD、POM、DSC、TG、SEM、TEM分析了材料的定形效果、物质结构、结晶性能、热性能、热稳定性以及微观形貌。结果表明PEG1000/SiO2(79.1%)、PEG2000/SiO2 (75.4%)、PEG4000/SiO2 (76.3%)、PEG6000/SiO2 (76%)复合相变材料的相变焓分别为111.1 J/g、109.4J/g、108.1J/g和102.8J/g,具有良好的定形效果以及储能效果。PEG与SiO2之间是物理上的嵌合,微观形貌是类长柱状颗粒,PEG与Si02之间是一种纳米级的复合。PEG/SiO2复合相变材料在310℃以下具有良好的热稳定性,经过50次室温至808的冷热循环,材料的相变储能性能未下降。对3g的PEG1000/SiO2、PEG2000/SiO2、PEG4000/SiO2、PEG6000/SiO2复合相变材料样品进行控温测试得到的控温时间分别为16.5min、10.5min、10min、11.5min,控温范围分别为26~30℃、33-38℃、44℃、41-46℃;在30Mpa下将材料压制成型后,PEG1000/SiO2、PEG2000/SiO2、PEG4000/SiO2、PEG6000/SiO2样品的密度分别为1.29g/cm3、1.28 g/cm3、1.27 g/cm3、1.24 g/cm3,体积储能密度分别为143.3 J/cm3、140.0 J/cm3、137.3 J/cm3、127.5 J/cm3。
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全文目录
摘要 4-6 Abstract 6-11 引言 11-12 1 文献综述 12-30 1.1 有机相变储能材料 12-21 1.1.1 有机固-液相变储能材料 12-14 1.1.2 有机定形相变储能材料 14-21 1.1.2.1 多元醇类 15 1.1.2.2 层状钙钛矿类 15-16 1.1.2.3 高分子类 16-21 1.2 无机相变储能材料 21-22 1.3 有机无机复合相变储能材料 22-25 1.3.1 熔融浸渍法 22-23 1.3.2 微胶囊法 23 1.3.3 溶胶凝胶法 23-25 1.4 复合相变储能材料的应用 25-28 1.4.1 在建筑领域的应用 26 1.4.2 在纺织领域的应用 26-27 1.4.3 在冷藏储运方而的应用 27-28 1.4.4 在电子产品领域的应用 28 1.5 本论文设计思想 28-30 2 脂肪酸/SiO_2、脂肪醇/SiO_2复合定形PCMs的制备及性能 30-51 2.1 前言 30-31 2.2 实验部分 31-33 2.2.1 实验原料及仪器 31-32 2.2.2 脂肪酸/SiO_2复合相变储能材料的制备 32 2.2.3 脂肪醇/SiO_2复合相变储能材料的制备 32-33 2.2.4 脂肪酸、脂肪醇/SiO_2定形相变储能材料的测试及表征 33 2.3 实验结果与讨论 33-39 2.3.1 脂肪酸、脂肪醇/SiO_2复合定形PCMs的制备方法研究 33-39 2.3.1.1 脂肪酸、脂肪醇/SiO_2复合相变材料的制备原理 33-34 2.3.1.2 TEOS与水的比例对材料凝胶效果的影响 34-35 2.3.1.3 超声功率对材料凝胶效果的影响 35-36 2.3.1.4 催化剂对材料凝胶效果的影响 36-37 2.3.1.5 后处理方法对材料性能的影响 37-38 2.3.1.6 复合相变材料的最大相变组份含量 38-39 2.4 脂肪酸、脂肪醇/SiO_2复合定形PCMs的性能 39-50 2.4.1 脂肪酸、脂肪醇/SiO_2复合相变材料的定形效果 39-41 2.4.1.1 脂肪酸/SiO_2复合相变材料的定形效果 39-40 2.4.1.2 脂肪醇/SiO_2复合相变材料的定形效果 40-41 2.4.2 脂肪酸、脂肪醇/SiO_2复合相变材料的结构表征 41-43 2.4.2.1 脂肪酸/SiO_2相变材料的结构表征 41-42 2.4.2.2 脂肪醇/SiO_2复合相变材料的结构表征 42-43 2.4.3 脂肪酸、脂肪醇/SiO_2复合相变材料的结晶性能表征 43-45 2.4.4 脂肪酸、脂肪醇/SiO_2复合相变材料的热性能表征 45-47 2.4.5 脂肪酸、脂肪醇/SiO_2复合相变材料的热稳定性表征 47-50 2.5 小结 50-51 3 PEG/SiO_2复合定形PCMs的制备以及性能 51-74 3.1 前言 51 3.2 实验部分 51-53 3.2.1 实验原料及仪器 51-52 3.2.2 PEG/SiO_2复合定形PCMs的制备工艺 52 3.2.3 PEG/SiO_2复合定形PCMs的测试及表征 52-53 3.3 结果与讨论 53-67 3.3.1 PEG/SiO_2复合定形PCMs的制备方法研究 53-57 3.3.1.1 PEG/SiO_2材料的制备原理 53-54 3.3.1.2 PEG/SiO_2材料制备过程中催化剂的选择 54-55 3.3.1.3 超声辅助酸碱催化溶胶凝胶制备方法对PEG分子量的影响 55-57 3.3.2 PEG/SiO_2复合定形PCMs的性能 57-67 3.3.2.1 PEG/SiO_2复合相变材料的定形效果分析 57-59 3.3.2.2 PEG/SiO_2复合相变材料的FT-IR结构表征 59-60 3.3.2.3 PEG/SiO_2复合相变材料的结晶性能表征 60-62 3.3.2.4 PEG/SiO_2材料的热性能表征 62-63 3.3.2.5 PEG/SiO_2复合相变材料的热稳定性测试 63-66 3.3.2.6 PEG/SiO_2复合相变材料的微观形貌 66-67 3.4 PEG/SiO_2定形PCMs的应用基础研究 67-72 3.4.1 PEG/SiO_2复合定形相变材料的控温性能 67-70 3.4.2 PEG/SiO_2复合定形相变材料的密度及体积储能密度 70-72 3.5 小结 72-74 结论 74-75 参考文献 75-80 攻读硕士学位期间发表学术论文情况 80-81 致谢 81-82
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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 功能材料
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