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PVDF-PEG共混膜的制备及CO_2分离性能研究
作 者: 李翠娜
导 师: 贺高红
学 校: 大连理工大学
专 业: 化学工程
关键词: CO2分离 共混膜 PEG PVDF 选择性
分类号: TB383.2
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要
CO2分离对减少温室效应、提高能源利用率和实现碳资源循环利用具有重要意义。膜法分离CO2具有设备简单、投资低、能耗少、环境友好等优点,显示出了巨大的发展潜力。醚氧基团与CO2之间存在四极-偶极作用可以增大膜对CO2的选择性,这使得聚环氧乙烷(PEO)成为广受关注的CO2分离膜材料。然而,高分子量的PEO结晶度高,气体渗透性能差;低分子量的PEO(也被称为PEG)结晶度低,但机械强度差,不能单独成膜,将低分子量的PEG与聚合物共混制膜是制备高性能CO2分离膜的简单有效方法。本文首先确定了支撑膜材料、共混聚合物材料和PEG的分子量。选择PP多孔膜为支撑膜,利用不同聚合物与PEG共混,采用溶剂蒸发法制备了共混复合膜。发现PVDF-PEG共混膜形成了双连续结构,表现出较好的CO2分离性能;PVDF-PEG/PP膜性能随PEG分子量的增大呈下降趋势,实验选择PEG200为共混材料。根据正交试验确定的影响PVDF-PEG/PP膜性能因素的主次顺序,依次研究了PEG含量、溶剂蒸发温度和PVDF浓度对共混膜结构和性能的影响,并进一步考察了膜的稳定性。FT-IR分析表明PEG与PVDF司存在氢键作用;DSC结果说明PEG的存在使PVDF的熔点降低。60℃溶剂蒸发制备的膜表面呈球状颗粒连续结构,颗粒直径随PEG含量增大而减小。CO2渗透速率和CO2/N2选择性随共混复合膜中PEG含量的增多呈现先增大后减小的趋势,PEG含量为45%时,CO2渗透速率和CO2/N2选择性分别为3.97GPU和36.0。溶剂蒸发温度对膜结构和CO2渗透速率影响显著,60℃和80℃溶剂蒸发制备的PVDF-PEG45共混膜断面存在疏松的球状颗粒堆积结构,40℃及100℃得到的膜断面为紧密结构。高温促使PVDF从β晶型转变为α晶型,还会造成CO2渗透速率下降,CO2/N2选择性随容积蒸发温度变化不大。PVDF浓度的降低会造成共混膜中PVDF结晶度降低,膜表面球状颗粒尺寸增大。PVDF浓度为14%时,溶剂挥发温度为40℃,CO2/N2选择性达42.7,CO2渗透速率为6.29GPU。常温下PVDF-PEG/PP膜具有良好的稳定性,0.4MPa操作30天膜性能CO2渗透速率基本不变,CO2/N2选择性未见衰减。对PVDF-DMAc-PEG体系成膜过程进行了热力学和动力学分析。浊点分析表明该体系并不严格符合LCP关联式,说明该体系中液-液分相和固-液分相共存。成膜动力学对膜结构影响显著,溶剂蒸发温度在PVDF最大结晶速率温度附近时,成膜过程中以固-液分相为主,形成大量球状颗粒堆积的疏松结构;偏离最大结晶速率温度较大时,以液-液分相为主,形成比较紧密的膜结构,这与SEM和显微镜观测结果一致。
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全文目录
摘要 4-5 Abstract 5-10 引言 10-11 1 文献综述 11-26 1.1 研究背景 11-14 1.1.1 CO_2分离的意义 11-12 1.1.2 CO_2分离技术 12-14 1.2 气体膜分离技术概述 14-20 1.2.1 气体膜分离原理 14-16 1.2.2 气体膜分离材料 16-17 1.2.3 相转化法制膜原理 17-20 1.3 CO_2分离膜的研究进展 20-24 1.3.1 聚合物CO_2分离膜 20-22 1.3.2 支撑液膜 22-23 1.3.3 CO_2固定载体膜 23-24 1.4 选题依据及研究内容 24-26 2 实验部分 26-30 2.1 实验材料及仪器 26-27 2.1.1 实验材料及试剂 26 2.1.2 实验设备及仪器 26-27 2.2 实验方法与装置 27-29 2.2.1 铸膜液的制备 27 2.2.2 铸膜液粘度测试 27 2.2.3 浊点的测定 27-28 2.2.4 共混膜及共混复合膜的制备 28 2.2.5 显微镜观测成膜过程 28-29 2.3 膜表征及性能评价 29-30 2.3.1 膜材料表征 29 2.3.2 膜结构观测 29 2.3.3 膜性能评价 29-30 3 膜材料的选择 30-41 3.1 支撑膜的选择 30-31 3.2 聚合物的选择 31-36 3.3 PEG分子量的选择 36-37 3.4 正交试验 37-39 3.5 本章小结 39-41 4 PVDF-PEG/PP共混复合膜的性能研究 41-61 4.1 PEG含量对膜结构和性能的影响 41-49 4.1.1 不同PEG含量共混膜的红外表征 41-42 4.1.2 不同PEG含量共混膜的DSC分析 42-43 4.1.3 不同PEG含量共混膜的XRD分析 43 4.1.4 PEG含量对铸膜液粘度的影响 43-44 4.1.5 PEG含量对膜结构的影响 44-48 4.1.6 PEG含量对膜性能的影响 48-49 4.2 溶剂蒸发温度对膜结构和性能的影响 49-54 4.2.1 不同溶剂蒸发温度制备的共混膜的XRD表征 49-50 4.2.2 溶剂蒸发温度对膜结构的影响 50-53 4.2.3 溶剂蒸发温度对膜性能的影响 53-54 4.3 PVDF浓度对膜结构和性能的影响 54-57 4.3.1 PVDF浓度对铸膜液粘度的影响 54-55 4.3.2 不同PVDF浓度共混膜的XRD表征 55 4.3.3 PVDF浓度对膜结构的影响 55-57 4.3.4 PVDF浓度对膜性能的影响 57 4.4 PVDF-PEG/PP膜的稳定性研究 57-59 4.4.1 耐热稳定性 57-58 4.4.2 长期耐压稳定性 58-59 4.5 本章小节 59-61 5 PVDF-PEG共混成膜过程研究 61-69 5.1 PVDF-DMAc-PEG体系浊点分析 61-62 5.2 PVDF-DMAc-PEG成膜结构分析 62-64 5.3 显微镜观察成膜过程 64-67 5.4 本章小节 67-69 结论 69-71 创新点与展望 71-72 参考文献 72-79 攻读硕士学位期间发表学术论文情况 79-80 致谢 80-81
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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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