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nc-TiN/a-Si_3N_4纳米复合薄膜的制备与性能研究

作 者: 杨莹泽
导 师: 张玉娟
学 校: 河南大学
专 业: 材料学
关键词: Ti-Si-N 纳米复合薄膜 制备 基底负偏压 摩擦磨损性能
分类号: TB383
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要


采用实验室自行设计的FDJ600型高真空多功能薄膜沉积设备,通过离子束溅射、磁过滤阴极弧等离子体沉积、射频耦合感应离子源相复合的方法在单晶硅表面沉积了nc-TiN/a-Si3N4单层、多层纳米复合薄膜;考察了不同沉积参数对薄膜的结构及机械性能的影响。主要研究内容和结果如下:1.不同Si含量(at%)的nc-TiN/a-Si3N4纳米复合薄膜的制备与机械性能研究采用离子束溅射与磁过滤阴极弧等离子体共沉积技术在单晶硅片(400)表面沉积了不同Si含量(at%)的TiN/Si3N4纳米复合薄膜;分析了复合薄膜的成分和结构,测定了其硬度、弹性模量、摩擦系数、磨损率及膜基结合强度,探讨了Si含量对薄膜结构和机械性能的影响。结果表明,Si含量对TiN/Si3N4纳米复合薄膜的表面形貌、结构及微观机械性能都有较大的影响。薄膜中Ti、Si分别以纳米氮化钛(nc-TiN)和非晶氮化硅(a-Si3N4)形式存在,其中TiN沿(200)面择优取向;纳米硬度测试表明,薄膜硬度处于2226 GPa范围内,薄膜与氮化硅偶件对摩时的摩擦系数在0.130.17之间。当薄膜的Si含量为10.9%时,其硬度最大(25.6 GPa),摩擦系数、磨损率、膜基结合强度最低。随着Si含量的继续增加,薄膜的摩擦系数、磨损率和膜基结合强度又逐渐增加。由此可知薄膜的微观机械性能与Si含量密切相关。2.偏压对nc-TiN/a-Si3N4纳米复合薄膜的结构与机械性能的影响采用离子束溅射与磁过滤阴极弧等离子体共沉积技术在单晶硅片(400)表面沉积了nc-TiN/a-Si3N4纳米复合薄膜,测定了不同基底负偏压下制备的nc-TiN/a-Si3N4纳米复合薄膜的表面形貌、结构和机械性能,探讨了基底负偏压对其成分、结构和机械性能的影响。结果表明,基底负偏压对nc-TiN/a-Si3N4纳米复合薄膜的结构和机械性能有较大影响。随着基底负偏压的增加,薄膜的沉积速率大幅度降低。在-100 V基底负偏压下制备的薄膜的Si含量(at%)最高、Ti含量(at%)最低。在0 -300 V范围内,随着负偏压的增加,薄膜中的TiN择优取向面由(200)转变为(111);当负偏压达到-300 V时,薄膜中的TiN转变为非晶形态。薄膜中的TiN以多晶形式存在,柱状晶在-100 V偏压下变得较为致密、均匀。非晶Si3N4包覆在TiN纳米晶粒周围,择优取向较为明显。当基底负偏压为-100 V时,薄膜的硬度达到46 GPa,出现超硬效应,此时薄膜的氧含量最低。与此同时,-100 V时薄膜的表面粗糙度降至最低,膜基结合强度最高;随着偏压的继续增加,薄膜的表面粗糙度逐渐增大、膜基结合强度逐渐降低。综合看来,偏压-100 V时制备的nc-TiN/a-Si3N4纳米复合薄膜的综合性能最佳。3. nc-TiN/a-Si3N4纳米复合多层薄膜的制备与机械性能研究采用离子束溅射与磁过滤阴极弧等离子体共沉积技术在单晶硅片(400)表面沉积了硬度由低到高的nc-TiN/a-Si3N4梯度多层纳米复合薄膜,研究了其表面形貌、内部结构及机械性能。结果表明,与纳米复合单层膜相比,纳米复合多层梯度膜均存在超硬现象。随着较高硬度单层厚度的增大(对应多层膜的层差由-15 nm增大至15 nm),薄膜的纳米硬度逐渐增加,且在层差为10 nm时薄膜的硬度最高。与此同时,层差对薄膜的微观机械性能和摩擦磨损性能也有较大的影响。随着层差的增加,薄膜的膜基结合强度逐渐增强、摩擦系数逐渐增大、磨损率逐渐增大。随着层差的继续增加,薄膜的膜基结合强度逐渐减弱,摩擦系数和磨损率逐渐减小。综合看来,层差为0 nm的纳米复合多层膜的综合性能最佳。

全文目录


中文摘要  7-9
Abstract  9-11
第一章 绪论  11-33
  1.1 超硬薄膜研究进展  11-18
    1.1.1 本征超硬薄膜  11-13
    1.1.2 超晶格结构薄膜  13-14
    1.1.3 纳米复合薄膜  14-18
  1.2 多层、梯度薄膜研究进展  18-20
    1.2.1 多层薄膜  18-19
    1.2.2 梯度薄膜  19-20
  1.3 nc-TiN/a-Si_3N_4纳米复合超硬薄膜的制备方法研究进展  20-25
    1.3.1 物理气相沉积  21-24
    1.3.2 化学气相沉积  24-25
  1.4 论文的选题依据、研究思路和研究内容  25-27
  参考文献  27-33
第二章 nc-TiN/a-Si_3N_4纳米复合薄膜的制备与机械性能研究  33-47
  2.1 引言  33
  2.2 实验部分  33-35
  2.3 薄膜结构表征  35-36
  2.4 薄膜的机械性能表征  36
  2.5 结果与讨论  36-41
    2.5.1 形貌与元素含量分析  36-38
    2.5.2 X射线衍射(XRD)分析  38
    2.5.3 X射线光电子能谱(XPS)分析  38-39
    2.5.4 薄膜纳米硬度和弹性模量测试  39-40
    2.5.5 膜基结合强度测试  40
    2.5.6 摩擦学性能测试  40-41
  2.6 本章小结  41-42
  参考文献  42-47
第三章 基底负偏压对nc-TiN/a-Si_3N_4纳米复合薄膜结构和性能的影响  47-63
  3.1 引言  47-48
  3.2 实验部分  48-49
  3.3 薄膜性能表征  49-50
    3.3.1 薄膜成分、结构表征  49-50
    3.3.2 薄膜机械性能表征  50
  3.4 结果与讨论  50-57
    3.4.1 成分和沉积速率  50-52
    3.4.2 X射线衍射(XRD)和内应力分析  52-53
    3.4.3 X射线光电子能谱(XPS)分析  53-54
    3.4.4 TEM分析  54-55
    3.4.5 薄膜纳米硬度测试  55-56
    3.4.6 膜基结合强度  56-57
  3.5 本章小结  57-58
  参考文献  58-63
第四章 nc-TiN/a-Si_3N_4纳米复合梯度薄膜的制备与性能研究  63-77
  4.1 引言  63-64
  4.2 实验部分  64-66
  4.3 薄膜性能表征  66-67
    4.3.1 薄膜形貌及结构表征  66
    4.3.2 薄膜机械性能表征  66-67
  4.4 结果与讨论  67-73
    4.4.1 薄膜形貌  67-69
    4.4.2 薄膜结构表征  69-70
    4.4.3 薄膜纳米硬度表征  70-71
    4.4.4 薄膜膜基结合强度表征  71-72
    4.4.5 薄膜摩擦学性能表征  72-73
  4.5 本章小结  73-74
  参考文献  74-77
第五章 结束语  77-79
  5.1 主要结论  77
  5.2 问题与展望  77-79
硕士期间完成的论文  79-80
致谢  80-81

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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