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烟草中拟除虫菊酯类及有机磷类农药残留的分析研究

作　者: 杨静
导　师: 石杰；刘惠民
学　校: 郑州大学
专　业: 分析化学
关键词: 烟草拟除虫菊酯类农药有机磷类农药氟节胺气相色谱-质谱超声波提取
分类号: S572
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

烟草中农药残留量问题已经引起社会广泛关注,这一问题不但使烟草吸食存在安全隐患,也在一定程度上影响着我国烟草贸易的顺利进行,因此我们迫切需要增大资金和技术投入,加强研发力度,提高农残检测水平。本论文的研究内容以CORESTA发布的烟草中农药残留限量表为依据,以本实验室已完成的研究工作为基础,进一步探讨烟草中氟节胺、拟除虫菊酯类及有机磷类农药残留的分析方法。研究内容包括：第一章,概要的介绍了现在农药残留分析的前处理及检测方法。第二章,建立了超声波提取-固相萃取净化-气相色谱联用测定烟草中多种拟除虫菊酯类农药及氟节胺残留量的方法。与现行标准方法相比,该方法前处理简单、快速、有机溶剂消耗量少,且增加了分析目标物的数量。8种拟除虫菊酯类农药及氟节胺在0.1μg/g、0.5μg/g和1μg/g三个加标水平的回收率为86.7%～110.9%,相对标准偏差为0.20%～4.1%,满足当前烟草农药残留的检测要求。第三章,采用乙腈提取,PSA吸附剂净化,气相色谱质谱法测定烟草中有机磷农药的残留量。该方法简单、快速、成本低,准确度高。20种有机磷农药在0.1μg/g、0.5μg/g和1μg/g三个加标水平的回收率在70.0%～118.4%之间,相对标准偏差为0.50%～12%,符合烟草中有机磷农药残留的分析要求。第四章,运用气相色谱-离子阱串联质谱对烟草中20种有机磷农药残留的分析条件进行研究,并分别通过全扫描(SCAN)、单极质谱选择离子(SIM)和二级质谱(MS/MS)三种模式比较其效果,结果显示全扫描SCAN模式不能将20种有机磷农药的峰完全分离,而MS/MS和SIM模式在定性、定量上各具优势,因此在做样品分析时可同时通过两者检测,达到最佳分析条件。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-9
第一章农药残留分析的现状  9-23
  引言  9
  1.1 农药的种类  9-10
    1.1.1 有机磷类农药  9
    1.1.2 拟除虫菊酯类农药  9-10
  1.2 农药残留分析的研究现状  10-14
    1.2.1 提取  10-12
    1.2.2 净化  12-13
    1.2.3 检测  13-14
  1.3 烟草中农药残留研究的现状  14-15
  1.4 本论文研究意义和主要内容  15-17
  参考文献  17-23
第二章超声波提取-气相色谱法分析烟草中拟除虫菊酯类农药及氟节胺残留  23-34
  引言  23-24
  2.1 实验部分  24-25
    2.1.1 主要仪器  24
    2.1.2 主要试剂和材料  24
    2.1.3 样品前处理  24
    2.1.4 气相色谱条件  24-25
  2.2 结果与讨论  25-32
    2.2.1 气相色谱条件的优化  25-26
    2.2.2 提取溶剂的选择  26-27
    2.2.3 净化条件的优化  27-30
    2.2.4 标准曲线及线性范围  30-31
    2.2.5 加标回收率及精密度  31-32
  2.3 结论  32
  参考文献  32-34
第三章烟草中有机磷农药残留的GC-MS快速分析  34-45
  引言  34
  3.1 材料与方法  34-36
    3.1.1 仪器、试剂与标样  34-35
    3.1.2 样品处理与分析  35-36
  3.2 结果与讨论  36-43
    3.2.1 气相色谱条件的选择  36
    3.2.2 质谱条件的选择  36-38
    3.2.3 提取溶剂的选择  38
    3.2.4 提取方式的选择  38
    3.2.5 净化剂的选择  38-40
    3.2.6 基质配标对回收率的影响  40
    3.2.7 线性范围及方法检测限  40-42
    3.2.8 加标回收率及精密度  42-43
  3.3 总结  43
  参考文献  43-45
第四章气相色谱-离子阱串联质谱对烟草中有机磷农药残留分析条件的研究  45-64
  引言  45
  4.1 实验部分  45-47
    4.1.1 主要仪器  45
    4.1.2 主要试剂和材料  45-46
    4.1.3 样品前处理  46
    4.1.4 仪器条件  46-47
  4.2 结果与讨论  47-62
    4.2.1 样品的净化  47-50
    4.2.2 不同质谱扫描方法对有机磷农药的检测分析  50-51
    4.2.3 MS/MS模式下条件的优化  51-60
    4.2.4 复杂基质的有效去除  60-62
  4.3 结论  62
  参考文献  62-64
全文总结  64-65
攻读硕士学位期间发表或待发表的文章  65-66
致谢  66

烟草中拟除虫菊酯类及有机磷类农药残留的分析研究

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