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直接甲醇燃料电池阳极Pt基催化剂的研究
作 者: 周小金
导 师: 徐群杰
学 校: 上海电力学院
专 业: 应用化学
关键词: 直接甲醇燃料电池 电催化剂 Pt基纳米催化剂 低Pt修饰的Ru/C 甲醇电氧化
分类号: TM911.4
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
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内容摘要
直接甲醇燃料电池(DMFC)具有燃料便宜、易于储存和携带、理论比能量高,近乎零污染排放等优点,是各种小型便携式电源的理想动力源之一。而实际DMFC性能和理论性能还有较大的差距,制备和寻找高活性的电催化剂是提高DMFC性能的重要途径,也成为研究者们不断追求的目标。目前,Pt基催化剂仍然是DMFC中最广泛使用的电催化剂,通常Pt基催化剂负载在导电的高比表面的炭载体上。如何制备粒径适宜、分布均匀的Pt基纳米颗粒,如何有效提高贵金属Pt的利用率对DMFC的性能具有重要的意义。本论文以活性炭Vulcan XC-72为催化剂载体,制备高分散的碳载PtRu纳米颗粒,PtRuNi纳米颗粒,PtRuCo纳米颗粒和低Pt修饰的Ru/C纳米催化剂。主要考察了碳载金属催化剂的金属粒径、形貌、电化学活性及稳定性。具体的研究工作主要集中在以下几个方面:采用Vulcan XC-72为载体,柠檬酸钠为保护剂,NaBH4为还原剂,液相化学还原的方法制备了不同pH值下的20wt% PtRu/C催化剂。利用EDS、TEM、XRD等手段表征了催化剂的形貌和结构,通过循环伏安法测试了PtRu/C催化剂对甲醇电催化氧化性能,计时电流法测试了PtRu/C催化剂的稳定性,预吸附单层CO溶出方法测试了催化剂的抗CO中毒能力。研究结果表明:使用柠檬酸钠作为保护剂,制备的PtRu/C催化剂具有很好的分散性;纳米颗粒粒径分布较小;当pH值为8时,制备的催化剂对甲醇具有最高的催化活性和最好的稳定性,在此pH值下制备的催化剂抗CO中毒能力比商业化的Pt/C强。使用Vulcan XC-72为载体,柠檬酸钠作为稳定剂,NaBH4为还原剂,浸渍还原法制备了20wt% Pt60Ru30Ni10/C。利用EDS、TEM、XRD对催化剂进行了表征,考察了不同pH值制备的催化剂对甲醇催化能力及稳定性的影响。结果表明,当pH=8时,制备的Pt60Ru30Ni10/C对甲醇氧化具有最高的催化活性和最好的稳定性。采用Vulcan XC-72为载体,柠檬酸钠作为稳定剂,NaBH4为还原剂,浸渍还原法制备了20wt% Pt60Ru30Co10/C。利用EDS、TEM、XRD等方法对催化剂进行了表征,考察了不同pH值下制备的催化剂对甲醇催化能力及稳定性的影响,并使用预吸附单层CO溶出方法研究了催化剂抗CO中毒能力。结果表明,当pH=8时,制备的Pt60Ru30Co10/C对甲醇具有最高的催化效果,其催化活性远高于商业化的Pt50Ru50/C,同时催化剂的稳定性最好,高于商业化的Pt50Ru50/C,而且预吸附单层CO的氧化电位比Pt50Ru50/C明显负移。利用金属置换反应,制备了低Pt修饰的Ru/C(Pt/Ru/C)。TEM表明Ru均匀分散在活性炭的表面,粒径大小为4nm,同时XRD分析得到Pt已经修饰在Ru表面。通过预吸附单层CO溶出伏安曲线研究了催化剂的抗CO中毒能力。并使用循环伏安法研究了Pt/Ru/C的电催化甲醇能力,显示制备的催化剂峰电流在0.6 V (vs. SCE),其峰电流密度远大于商业化的20wt% RuPt/C (E-TEK)和20wt% Pt/C (Johnson Matthey)。制备的Pt/Ru/C催化剂不仅具有较高的电催化活性,而且贵金属Pt的含量较低。
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全文目录
摘要 5-8 ABSTRACT 8-14 第一章 绪论 14-27 引言 14 1.1 燃料电池的概述 14-16 1.1.1 燃料电池的发展历史 14-15 1.1.2 燃料电池的工作原理 15-16 1.1.3 燃料电池的优点 16 1.1.4 燃料电池的发展方向 16 1.2 直接甲醇燃料电池(DMFC) 16-18 1.2.1 DMFC的概述 16-17 1.2.2 DMFC的工作原理 17-18 1.2.3 DMFC的优点及存在的问题 18 1.3 DMFC阳极催化剂的研究 18-22 1.3.1 DMFC阳极催化机理 18-19 1.3.2 DMFC阳极催化剂的研究现状 19-21 1.3.3 DMFC阳极催化剂的制备方法 21-22 1.4 本论文的工作思路及主要内容 22-24 参考文献 24-27 第二章 实验部分 27-31 2.1 主要实验试剂 27-28 2.2 实验仪器 28 2.3 催化剂的物理表征技术 28-30 2.3.1 能谱分析(EDS) 28 2.3.2 透射电子显微镜(TEM) 28-29 2.3.3 X-射线衍射(XRD) 29 2.3.4 电感耦合等离子发射光谱(ICP) 29-30 2.4 催化剂的电化学测试方法 30-31 2.4.1 循环伏安法(CV) 30 2.4.2 计时电流法 30 2.4.3 预吸附单层CO溶出电化学测试 30-31 第三章 PtRu/C催化剂的制备及其电化学研究 31-40 引言 31-32 3.1 实验部分 32 3.2 结果与讨论 32-37 3.2.1 PtRu/C催化剂的EDS分析 32-33 3.2.2 PtRu/C催化剂的TEM分析 33 3.2.3 PtRu/C催化剂的XRD分析 33-34 3.2.4 PtRu/C催化剂的电化学测试 34-37 (1) PtRu/C催化剂的循环伏安测试 34-36 (2) PtRu/C催化剂的计时电流测试 36 (3) PtRu/C催化剂预吸附单层CO后的循环伏安测试 36-37 本章小结 37-38 参考文献 38-40 第四章 PtRuNi/C催化剂的制备及其电化学研究 40-49 引言 40-41 4.1 实验部分 41 4.2 结果与讨论 41-46 4.2.1 PtRuNi/C催化剂的EDS分析 41 4.2.2 PtRuNi/C催化剂的TEM分析 41-42 4.2.3 PtRuNi/C催化剂的XRD分析 42-43 4.2.4 PtRuNi/C催化剂的电化学测试 43-46 (1) PtRuNi/C催化剂的循环伏安测试 43-44 (2) PtRuNi/C催化剂的计时电流测试 44-45 (3) PtRuNi/C催化剂预吸附单层CO后的循环伏安测试 45-46 本章小结 46-47 参考文献 47-49 第五章 PtRuCo/C催化剂的制备及其电化学研究 49-60 引言 49 5.1 实验部分 49 5.2 结果与讨论 49-58 5.2.1 PtRuCo/C催化剂的EDS分析 49-50 5.2.2 PtRuCo/C催化剂的TEM分析 50-51 5.2.3 PtRuCo/C催化剂的XRD分析 51-52 5.2.4 PtRuCo/C催化剂的电化学测试 52-55 (1) PtRuCo/C催化剂的循环伏安测试 52-53 (2) PtRuCo/C催化剂的计时电流测试 53-54 (3) PtRuCo/C催化剂预吸附单层CO后的循环伏安测试 54-55 5.2.5 PtRuCo/C与PtRu/C及PtRuNi/C催化剂之间的比较 55-58 本章小结 58-59 参考文献 59-60 第六章 自沉积法制备Pt修饰的Ru/C (Pt/Ru/C) 60-67 引言 60 6.1 实验部分 60-61 6.1.1 活性炭(XC-72)预处理 60 6.1.2 合成20 wt% Ru/C 60 6.1.3 制备低Pt修饰的Ru/C(Pt/Ru/C) 60-61 6.2 结果与讨论 61-65 6.2.1 电感耦合等离子发射光谱(ICP) 61 6.2.2 Pt/Ru/C催化剂的TEM分析 61-62 6.2.3 Pt/Ru/C催化剂的XRD分析 62 6.2.4 Pt/Ru/C催化剂的电化学测试 62-65 (1) Pt/Ru/C催化剂的循环伏安测试 62-63 (2) Pt/Ru/C催化剂的计时电流测试 63-64 (3) Pt/Ru/C催化剂预吸附单层CO溶出的循环伏安测试 64-65 本章小结 65-66 参考文献 66-67 致谢 67-68 在读硕士研究生期间发表的论文及获得荣誉 68-69
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中图分类: > 工业技术 > 电工技术 > 独立电源技术(直接发电) > 化学电源、电池、燃料电池 > 燃料电池
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