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超声波辅助萃取菜籽磷脂酰胆碱的研究

作　者: 刘玲娜
导　师: 冯光炷
学　校: 河南工业大学
专　业: 生物化工
关键词: 菜籽磷脂磷脂酰胆碱 ICP-AES法超声波萃取
分类号: TQ914.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

磷脂酰胆碱(PC)是一种重要生理活性物质,在食品、保健品、医药、化妆品等行业得到广泛应用。目前出售的磷脂酰胆碱主要来源于大豆磷脂和蛋黄磷脂,菜籽磷脂与大豆磷脂的化学组成相似,但菜籽磷脂中硫甙、植酸等限制了菜籽磷脂的开发利用。随着双低油菜的广泛种植,菜籽磷脂可作为商品食用磷脂重要来源之一。我国菜籽油脚资源丰富,以菜籽油脚为原料萃取磷脂酰胆碱,具有成本低廉,菜籽油脚附加值高等优点。以菜籽油脚为原料,用超声辅助丙酮萃取粉末磷脂,在单因素实验的基础上,响应面法考察了液料(丙酮与粗磷脂)比、萃取时间、萃取温度及超声功率对磷脂含量的影响,建立超声辅助萃取粉末磷脂的二次多项数学模型。结果表明,最优的萃取条件为:液料比6.4mL/g、萃取时间9 min、萃取温度32℃、超声功率86 W。此条件下实验测得的磷脂含量91.06%,与拟合条件下模型得到的理论值91.74%较为吻合。同非超声条件下溶剂萃取法相比,超声萃取磷脂含量提高了3.82%,同时也缩短萃取时间。以粉末磷脂为原料,用超声辅助乙醇萃取磷脂酰胆碱,通过单因素实验得出的最佳萃取条件为:液料(乙醇与粉末磷脂)比6 mL/g,乙醇浓度95%,超声波功率200 W,萃取温度30℃,萃取时间30 min,萃取次数2次。以纯度和得率为双响应值,利用响应面法确定主要影响因素之间最佳比例关系为:萃取时间29 min、萃取温度30℃、乙醇浓度97%、液料比6.2 mL/g。据此测得磷脂酰胆碱纯度和得率的实际值分别为45.13%和50.67%。优化了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)在不同消化条件(干法灰化和湿法消化)下测定菜籽粉末磷脂中磷含量的条件,并将优化后的ICP-AES法与钼蓝比色法在线性关系、精密度(RSD)、准确度方面进行了比较。在0~100 mg/L的范围内,ICP-AES法R~2=0.9999较钼蓝比色法R~2=0.997线性关系良好;钼蓝比色法、干法灰化和湿法消化处理样品的RSD分别为2.56%、1.47%和1.31%;其加样回收率分别在94.96%~100.22%、96.76%~101.73%和98.87%~102.36%之间,ICP-AES法磷的检出限为20.37μg/L。与钼蓝比色法相比较,ICP-AES法测磷含量结果无显著差异,回收率、精密度均达检测要求,操作简便、快速,检出限低。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-11
第一章前言  11-20
  1.1 菜籽磷脂酰胆碱简介  11-12
  1.2 磷脂酰胆碱的物化性质  12-13
  1.3 磷脂酰胆碱的功能特性~[15]与应用~[16]  13-14
  1.4 磷脂分离萃取研究进展  14-16
    1.4.1 溶剂萃取法  14
    1.4.2 超临界流体萃取法  14
    1.4.3 柱层析法  14-15
    1.4.4 金属离子沉淀法  15
    1.4.5 膜分离法  15-16
    1.4.6 其他分离方法  16
  1.5 磷脂含量及组分的分析检测方法研究进展  16-18
    1.5.1 磷脂含量的测定  16-17
    1.5.2 磷脂各组分含量的分析  17-18
  1.6 国内外研究现状  18-19
    1.6.1 国外研究现状  18
    1.6.2 国内研究现状  18-19
  1.7 课题研究内容  19-20
第二章 ICP-AES 法磷脂含量的测定  20-30
  2.1 ICP-AES分析方法  20-21
  2.2 实验试剂及仪器  21-22
    2.2.1 主要化学试剂  21
    2.2.2 主要仪器设备  21-22
  2.3 实验方法  22-23
    2.3.1 ICP-AES测定磷脂含量方法  22-23
    2.3.2 钼蓝比色法  23
  2.4 实验结果与讨论  23-29
    2.4.1 ICP-AES 法条件实验  23-26
    2.4.2 方法的分析技术指标  26-29
  2.5 本章小结  29-30
第三章菜籽油脚中萃取粉末磷脂的研究  30-44
  3.1 超声波简介  30
  3.2 实验试剂及仪器  30-31
    3.2.1 原材料及主要化学试剂  30-31
    3.2.2 主要仪器设备  31
  3.3 实验方法  31-33
    3.3.1 操作步骤  31-32
    3.3.2 理化指标检测分析  32-33
  3.4 实验结果与讨论  33-43
    3.4.1 单因素实验及其分析  33-36
    3.4.2 响应面实验及其分析  36-43
    3.4.3 验证实验  43
    3.4.4 超声波辅助萃取与传统溶剂萃取对比实验  43
  3.5 本章小结  43-44
第四章菜籽粉末磷脂中萃取磷脂酰胆碱的研究  44-61
  4.1 概论  44
  4.2 实验仪器及试剂  44-45
    4.2.1 主要化学试剂  44
    4.2.2 主要仪器设备  44-45
  4.3 实验方法  45-47
    4.3.1 操作步骤  45
    4.3.2 得率和纯度的计算  45-46
    4.3.3 粉末磷脂理化指标检测分析  46-47
  4.4 实验结果与讨论  47-60
    4.4.1 理化指标测定结果  47
    4.4.2 单因素实验及其分析  47-51
    4.4.3 响应面实验及其分析  51-60
    4.4.4 验证实验  60
    4.4.5 超声波辅助萃取与传统溶剂萃取对比实验  60
  4.5 本章小结  60-61
结论  61-63
参考文献  63-68
致谢  68-69
个人简历  69

超声波辅助萃取菜籽磷脂酰胆碱的研究

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